ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.26—2016代替SN/T 1591—2005食品安全国家标准茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法National food safety standards—Determination of 9 organic heterocyclic pestcides residues in tea2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.26—2016前言本标准代替SN/T 1591-2005《进出口茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》本标准与SN/T 1591-2005主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口茶叶”改为“茶叶”—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 1591-20052GB 23200.26—2016食品安全国家标准茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法1范围本标准规定了茶叶中 9种有机杂环类农药残留量检验的抽样和制样测定方法测定低限及回收率本标准适用于茶叶中莠去津乙烯菌核利腐霉利氟菌唑抑霉唑噻嗪酮丙环唑氯苯嘧啶醇哒螨灵残留量的检验其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水3.1试剂3.1.13.1.23.1.33.2丙酮（CH3COCH3）：重蒸馏正己烷（C6H14）：重蒸馏氯化钠（NaCl）溶液配制3.2.13.2.23.3丙酮-正己烷（1+3）溶液：取 100 mL丙酮加入300 mL正己烷摇匀备用丙酮-正己烷（2+1）溶液：取 200 mL丙酮加入100 mL正己烷摇匀备用标准品3.3.1农药标准品：纯度≥99%3.4标准溶液配制3.4.1标准溶液：准确称取适量莠去津乙烯菌核利腐霉利氟菌唑抑霉唑噻嗪酮丙环唑氯苯嘧啶醇哒螨灵标准品用丙酮配制成浓度为1.00mg/mL标准储备液再根据需要用正己烷稀释成相应的标准工作液3.5材料3.5.13.5.23.5.3无水硫酸钠（Na2SO4）：经过650℃灼烧4h,置于干燥器中备用活性碳固相萃取小柱：250mg或相当者中性氧化铝固相萃取小柱：250mg或相当者4仪器和设备4.1气相色谱仪配质量选择性检测器4.2分析天平：感量0.01g和0.0001g4.3固相萃取装置带真空泵4.4多功能微量化样品处理仪或相当者4.5离心机：4000r／min4.6涡旋混匀器4.7离心管：15mL4.8刻度试管：15mL3GB 23200.26—20164.9微量注射器：10μL5试样制备与保存试样制备5.1将所取回的样品磨碎取样部位按GB 2763附录A执行使通过孔径为0.84mm筛混匀均分成两份装入清洁的容器内作为试样密封并标明标记5.2试样保存将试样于-5℃以下避光保存在抽样和制样的操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化6分析步骤试样中残留的中莠去津乙烯菌核利腐霉利氟菌唑抑霉唑噻嗪酮丙环唑氯苯嘧啶醇哒螨灵用丙酮一正己烷提取采用活性炭小柱和中性氧化铝小柱净化被测物用丙酮-正己烷洗脱净化后用气相色谱仪配有质谱检测器的测定外标法定量6.1提取准确称取1 g均匀试样（精确至0.001g）于15ml离心管中加入1g氯化钠加入2 mL蒸馏水于混匀器上混匀30 s,放置30 min,再加入4 mL丙酮和正已烷混合液在混合器上混匀2 min在2 500 r/min下离心1 min吸取上层正己烷提取液于另一15 mL刻度试管中再分别加入2 mL丙酮和正己烷混合液重复提取两次合并提取液加入1 g无水硫酸钠干燥将干燥后的提取液完全转移至另一干净刻度试管中置于微量