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中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２４５４ —２０１０防 霉 剂 中 富 马 酸 二 甲 酯 的 测 定气 相 色 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犱犻犿犲狋犺狔犾犳狌犿犪狉犪狋犲犻狀犿犻犾犱犲狑 狆狉犲狏犲狀狋犻狏犲狊—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１００３０２ 发 布２０１００９１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖／犜２４５４ —２０１０前 言 本 标 准 的 附 录 Ａ为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 负 责 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 广东 出 入 境 检 验 检 疫 局 、中 华 人 民 共 和 国 福 建 出 入 境 检 验 检疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 ：李 丹 、周 明 辉 、翟翠 萍 、李 全 忠 、林 碧 芬 、刘 莹 峰 、岳 大 磊 、萧 达 辉 、郑建 国。本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。Ⅰ 犛犖／犜２４５４ —２０１０防 霉 剂 中 富 马 酸 二 甲 酯 的 测 定气 相 色 谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 防 霉 剂 中 富 马 酸 二 甲 酯 的 气 相色 谱 检 测 方 法。本 标 准 的 方 法 一 适 用 于 富 马 酸 二 甲 酯 有 机 纯 度不 低 于 ９５ ％ 的 防 霉 剂 中 富 马 酸 二 甲 酯 的 测 定 ，方 法二 适 用 于 富 马 酸 二 甲 酯 含 量 在 １０ ％ ～９５ ％ 的 防 霉 剂 中富 马 酸 二 甲 酯 的 测 定。２ 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 明 日 期 的 引用 文 件 ，其 随 后 所有 的 修 改 单 （不 包 括 勘 误 的 内 容 ）或 修订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 。 然 而 ，鼓 励 根 据本 标 准 达 成 协 议 的 各 方研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。ＧＢ／Ｔ６２８３ 化 工 产 品 中 水 分 含 量 的 测 定 卡 尔 · 费 休 法 （通 用 方 法）３ 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 标 准。富 马 酸 二 甲 酯 （Ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｕｍａｒａｔｅ，ＣＡＳ代 码 ：６２４４９７ ）其 结 构 式 见 图 １。图 １ 富 马 酸 二 甲 酯 的 结 构 式４ 方 法 一４．１ 方 法 原 理首 先 按 照 ＧＢ／Ｔ６２８３用 卡 尔 · 费 休 法 测 定 样 品 中 的 水 分 含 量 ，然 后 用 重 量 法 测 定 试 样 中 乙酸 乙 酯不 溶 物 的 含 量 ；再 采 用 气 相 色 谱 法 测 定 富马 酸 二 甲 酯 的 有 机 纯 度 ，扣 除 水 分 和 乙 酸 乙 酯 不 溶 物 含 量 后 计算 试 样 中 富 马 酸 二 甲 酯 的 含 量。４．２ 试 剂乙 酸 乙 酯 ：分 析 纯 ，纯 度 ≥９９．５％ ，经 ５?分 子 筛 脱 水 处 理 。 经ＧＣ 法 检 测 ，在富 马 酸 二 甲 酯 色 谱 峰保 留 时 间 处 无 干 扰 峰 出 现。４．３ 仪 器 和 设 备４．３．１ 气 相 色 谱 仪 （ＧＣ ）：带４．３．２ 玻 璃 烧 杯 ：２５ ｍＬ。检 测 器。ＦＩＤ４．３．３ 坩 埚 式 滤 器 ：Ｇ４ 型 ，３０ ｍＬ 。４．３．４ 电 子 天 平 ：感 量 ０．１ｍｇ。４．３．５ 微 量 进 样 器：μＬ。１０４．３．６ 鼓 风 烘 箱。４．３．７ 超 声 波 提 取 器。１ 犛犖／犜２４５４ —２０１０４．４ 分 析 步 骤４．４．１ 样 品 中 水 分 含 量 犎 的 测 定按 照 ＧＢ／Ｔ６２３８ 测 定样 品 中 的 水 分 含 量 。 同 一 试 样 至 少 平 行 测 定 ２ 次 。 计 算 结 果 时 所 用 数据 ，对平 均 值 的 偏 差 应 不 大 于 平 均值 的 ± ５％ 。 测 定 结果 （以 犎表 示 ）取 至 少２ 次 测 定 的 算 术 平均 值 ，保 留３ 位 小 数。４．４．２ 乙 酸 乙 酯 不 溶 物 含 量 狑 犈 的 测 定 （重 量 法）４．４．２．１ 做 两 份 试 样 的 平 行测 定。４．４．２．２ 称 取 试 样 ２．０ｇ（准 确 至 ０．０００ ２ ｇ）于烧 杯 （４．３．２）中 ，加 入 乙 酸 乙 酯 （４．２）１０ｍＬ ，用 玻 璃 棒 仔细 搅 拌 ，用 洁 净 的 表 面 皿 盖 好 ，将 烧杯 放 入 超 声 波 提 取 器 （４．３．７）中 超 声 提 取 ５ ｍｉｎ ～ １０ ｍｉｎ ，待 试 样 中的 富 马 酸 二 甲 酯 及 其 他 有 机 物 充 分 溶 解 后 ，用已 恒 重 的 坩 埚 式 滤 器 （４．３．３）抽 滤 乙 酸 乙 酯 溶 液（此 步 所得 滤 液 用 于 ４．４．３的 ＧＣ法 测 定 ），再 用 １０ ｍＬ乙 酸 乙 酯 （４．２）分５ 次 洗 涤 烧 杯 ，使烧 杯 中 不 溶 物 全 部 转入 滤 器 内 ，取 １ μＬ 最 后 一 次洗 涤 所 得 到 的 滤 液 用 ＧＣ法 检 测 ，结 果 应 不 含 除溶 剂 本 底 之 外 的 有 机 物 色谱 峰 。 将 滤 器 充 分 抽 干 溶 剂 后 放 入 １０５℃ ～１１０℃ 鼓 风 烘 箱 （４．３．６）中 ３ ｈ 至 恒 重
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