文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２４６３ —２０１０纺 织 品 中 多 氯 联 苯 的 测 定 方 法气 相 色 谱 法犕犲狋犺狅犱 犳狅狉狋犺犲 犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狆狅犾狔犮犺犾狅狉犻狀犪狋犲犱犫犻狆犺犲狀狔犾狊 （犘犆犅狊）犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊—犌犆 犿犲狋犺狅犱２０１００１１０ 发 布２０１００７１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖／犜２４６３ —２０１０前 言 本 标 准 的 附 录 Ａ为 规 范 性 附 录 ，附 录 Ｂ 和 附 录Ｃ 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 宁 波 出入 境 检 验 检 疫 局 检 验 检 疫 技 术 中 心。本 标 准 主 要 起 草 人 ：康 继 韬 、俞 雪 钧 、谢东 华 、李 佐 卿 、湛 嘉 、裘 亚 钧。本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。Ⅰ 犛犖／犜２４６３ —２０１０纺 织 品 中 多 氯 联 苯 的 测 定 方 法气 相 色 谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 纺 织 品 中 多 氯 联 苯 （ＰＣＢｓ）的 气 相 色 谱 测 定 方 法。本 标 准 适 用 于 纺 织 品 中 １０ 种 多 氯 联苯 （ＰＣＢｓ）的测 定 ，其 他 多 氯 联 苯 异 构 体 的 测 定 可 参照 执 行。２ 原 理样 品 经 正 己 烷 超 声 波 萃 取 或 振 荡 提 取 后 ，再经 浓 硫 酸 磺 化 净 化 ，用 带 电 子 捕 获 检 测 器 （ＥＣＤ）的 气 相色 谱 进 行 检 测 ，外 标 法 定 量。３ 试 剂 和 材 料除 另 有 规 定 外 ，所 有 试 剂 均 为 分 析 级 ，水为 二 次 蒸 馏 水 或 同 等 纯 度 的 水。３．１ 正 己 烷 （Ｃ ６Ｈ１４ ＞９８ ．０％ ）：色谱 纯 ，取 与 样 品 处 理 相 同 量 的 正 己 烷 浓 缩 至 １ ｍＬ ，进样 １ μＬ ，不 得 出现 待 测 物 的 峰。３．２ 浓 硫 酸 （犱 ＝１．８４）：优 级 纯。３．３ 多 氯 联 苯 标 准 物 质 ：纯 度 ≥９８．５％ ，见 附 录Ａ。３．４ 多 氯 联 苯 标 准 储 备 溶 液Ａ （１００ μｇ／ｍＬ ）：准确 称 取 各 种 多 氯 联 苯 标 准 品 （３．３）约１０ ．０ ｍｇ（精确 至０．１ ｍｇ），分 别 定 量 转 移 至 １００ ｍＬ 容 量瓶 中 ，用 正 己 烷 稀 释 至 刻 度 ，混 匀 ，４ ℃ 冰 箱 避 光 保 存 １ 年 。 此 溶液 相 当 于 每 毫 升 含 １００ μｇ 多 氯联 苯 标 准 品。３．５ 多 氯 联 苯 混 合 标 准储 备 溶 液 Ｂ （１．００μｇ／ｍＬ）：准 确 移 取各 种 多 氯 联 苯 标准 储 备 溶 液Ａ （３．４）１．００ｍＬ 于 １００ ｍＬ容 量 瓶 中 ，并 用 正 己 烷 稀 释 至 刻 度 ，混 匀 ，４℃ 冰 箱 避 光 保 存 ６ 个 月 。 此 溶 液 相 当 于每 毫 升 含 １．００ μｇ多 氯 联 苯 标 准 品。３．６ 多 氯 联 苯 混 合 标 准 工 作 溶 液 ：分别 准 确 移 取 多 氯 联 苯 混 合 标 准 储 备 溶 液 Ｂ （３．５）适量 体 积 ，并用 正己 烷 稀 释 ，混 匀 ，配 置 成 所 需 浓 度 的 标准 工 作 溶 液。４ 仪 器 与 设 备４．１ 气 相 色 谱 仪 ：带 有 电 子 捕 获检 测 器 （ＥＣＤ）。４．２ 电 子 天 平 ：感 量 ０．１ｍｇ 和 ０．０１ｇ。４．３ 超 声 波 发 生 器 ：工 作 频 率 为４０ ｋＨｚ。４．４ 台 式 恒 温 振 荡 仪。４．５ 旋 转 蒸 发 仪。４．６ 离 心 机。５ 样 品 制 备 与 保 存取 具 有 代 表 性 的 纺 织 品 样 品 适 量 ，剪 成 ５ｍ ｍ ×５ ｍ ｍ 以 下 小 片 ，混 匀 。 在 样 品 取 样 后 ，应 当 用 铝 箔包 裹 样 品 ，以 防 止 样 品 在 测 试 前 发 生 任 何改 变。６ 分 析 步 骤６．１ 样 品 前 处 理称 取 上 述 样 品 １ ｇ（精 确 到 ０．０１ｇ）置 于 ５０ ｍＬ锥 型 瓶 中 ，加 入 ２０ ｍＬ正 己 烷 （对 于 毛 毯 等 吸 湿 性 较１ 犛犖／犜２４６３ —２０１０大 的 样 品 ，加 入 ４０ ｍＬ正 己 烷 ），超 声 提 取 ２０ｍｉｎ （或 振 荡 提 取 ３０ ｍｉｎ ）后 过 滤 ；残 渣 分 别 用 １０ ｍＬ正 己烷 洗 涤 ２ 次 （对 于 毛 毯 等 吸 湿 性 较 大 的 样 品，加 入 ２０ ｍＬ 正己 烷 ），合 并 滤 液 。 将 滤 液 在 ４０ ℃ 以下 水 浴旋 转 蒸 发 近 干 ，用 正 己 烷 溶 解 残 渣 转 移 到玻 璃 离 心 管 中 ，再 用 正 己 烷定 容 至 １ ｍＬ 。 加 入 ０．５ｍＬ浓 硫酸 磺 化 至 下 层 无 色 为 止 ，离 心 取 上 清 液 ，待测 定。６．２ 气 相 色 谱 测 定６．２．１ 气 相 色 谱 条 件由 于 测 试 结 果 取 决 于 所 使 用 的 仪 器 ，因 此不 可 能 给 出 气 相 色 谱 测 定 的 通 用 参数 。 设 定 的 参 数 应 保证 色 谱 测 定 时 被 测 组 分 与 其 他 组 分 能 够 得 到有 效 的 分 离 ，下 列 给 出 的 参 数 证 明 是 可 行 的。ａ） 色谱 柱 ：ＤＢ５ 石 英 毛 细 管 色 谱 柱 ，３０ ｍ ×０
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