文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２４１３ —２０１０进 出 口 金 属 硅 中 总 碳 和 硫 含 量 测 定高 频 燃 烧 红 外 吸 收 光 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狋狅狋犪犾犮犪狉犫狅狀犪狀犱 狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋狊狅犳狊犻犾犻犮狅狀 犿犲狋犪犾犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱 犲狓狆狅狉狋—犐狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀 狊狆犲犮狋狉狅犿犲狀狋狉狔２０１００１１０ 发 布２０１００７１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖／犜２４１３ —２０１０前 言 本 标 准 附 录 Ａ和 附 录 Ｂ 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 广 东 出入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 起 草 人 ：陈 平 、张 震 坤 、梁 静、马 冰 冰。本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。Ⅰ 犛犖／犜２４１３ —２０１０进 出 口 金 属 硅 中 总 碳 和 硫 含 量 测 定高 频 燃 烧 红 外 吸 收 光 谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 进 出 口 金 属 硅 中 高 频 燃 烧 红 外吸 收 光 谱 法 总 碳 和 硫 含 量 测 定 的 方 法。本 标 准 适 用 于 进 出 口 金 属 硅 中 总 碳 和 硫 含 量的 测 定 。 测 定 范 围 ：Ｃ：０．０１０％ ～ ０．５０％ ；Ｓ：０．００２％～０．０２％ 。２ 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用文 件 ，其 随 后 所 有的 修 改 单 （不 包 括 勘 误 的 内 容 ）或 修 订版 均 不 适 用 于 本 标 准 ，然 而 ，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。ＧＢ／Ｔ２８８１ 工 业 硅ＧＢ／Ｔ４０１０ 铁 合 金 化 学 分 析 用 试 样 的 采 取 和 制 备３ 方 法 提 要试 料 于 高 频 感 应 炉 大 氧 气 流 中 加 热 燃 烧 ，碳转 化 成 为 二 氧 化 碳 （或 一 氧 化 碳 ），硫 转 化 成 为 二 氧 化 硫由 氧 气 引 入 红 外 线 检 测 器 测 量 室 ，检 测 二氧 化 碳 （或 一 氧 化 碳 ）和 二 氧 化 硫 对 特 定 波 长 的 红 外 线 吸 收 能，其 吸 收 能 与 碳 和 硫 的 浓 度 关 系 成 正 比 ，测得 总 碳 和 硫 含 量。４ 试 剂除 非 另 有 说 明 ，仅 使 用 认 可 的 分 析 纯 试 剂和 蒸 馏 水 或 其 纯 度 相 当 的 水。４．１ 水 煮 沸 ３０ ｍｉｎ ，冷 却 到 室 温 ，通 氧 气 （４．５）使 起 泡 １５ ｍｉｎ ，使 用 时 制 备。４．２ 碳 酸 钠 （基 准 物 质 ）： 干 燥 无 水 碳 酸 钠 。 使 用 前 在 ２８５℃ 烘 干 ２ ｈ，置 于干 燥 器 中 冷 却。４．３ 硫 酸 钾 （优 级 纯 ）：使用 前 在 １０５ ℃ ～１１０℃ 烘 至 恒 重 ，置 于 干 燥 器 中冷 却。４．４ 高 氯 酸 镁 ：粒 度 为 ０．７ｍ ｍ ～１．２ｍ ｍ。４．５ 氧 气 （９９ ．５％ 以 上）。４．６ 纯 铁 助 熔 剂 ：碳 含 量 低 于 ０．００１％ （质 量 分 数）。４．７ 钨 锡 助 熔 剂 ：纯 钨 锡 粉 ６ 比４ 混 合 。 含 碳 量 低 于 ０．００１％（质 量 分 数）。４．８ 碳 酸 钠 标 准 储 存 溶 液 （２５ ｇ／Ｌ ）：称 取 ５５ ．１５２ ｇ 碳 酸 钠 （４．２），溶解 于 ２００ｍＬ 水 中 ，移 入 ２５０ ｍＬ量 瓶 中 ，稀 释 到 刻 度 ，混 匀 。 此 溶 液 １ ｍＬ含 ２５ ｍｇ碳。容４．９ 硫 酸 钾 标 准 溶 液 ：按 表 ２ 称 取 硫 酸钾 （４．３），分别 置 于 ６ 个 １００ ｍＬ烧 杯 中 ，用 水 溶 解 ，移 入 １００ ｍＬ容 量 瓶 中 ，稀 释 到 刻 度 ，混 匀。４．１０ 金 属 硅 标 准 物 质。５ 仪 器 和 设 备５．１ 高 频 感 应 红 外 碳 硫 仪 。 （灵 敏 度０．１×１０ － ６）。５．２ 微 量 移 液 管 ：１００ μＬ ，误 差 应 小于 １ μＬ。５．３ 锡 囊 ：容 积 约 ０．４ｍＬ ，碳 含 量 低 于 ０．００１％ （质 量 分 数）。１ 犛犖／犜２４１３ —２０１０５．４ 瓷 坩 埚 ：使 用 前 在 有 空 气 或氧 气 的 高 温 （１ １００ ℃ ）灼 烧 至 少 ２ ｈ，然后 储 于 干 燥 器 中。６ 取 样 与 制 样６．１ 取 样按 ＧＢ／Ｔ２８８１ 或ＧＢ／Ｔ４０１０ 的 规 定 取 样 和 制 样。６．２ 预 干 燥 试 样 的 制 备试 样 粒 度 通 过 ０．１４９ｍ ｍ 筛 孔 直 径 ，用 磁铁 吸 去 铁 粉 。 充 分 混 匀 试 样 ，缩分 法 取 样 。 在 １０５℃ ±２ ℃ 烘 干 ２ ｈ，保存 于 干 燥 皿 中 备 用。７ 分 析 步 骤７．１ 仪 器 工 作 参 数参 见 附 录 Ａ。７．２ 试 料７．２．１ 称 样 量 ：０．１５ ｇ～０．２ ｇ，准 确 至 ０．００１ｇ。７．２．２ 称 样 方 法 ：先 称 １．０００ ｇ±０．００１
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