中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准! "!"#!"#$! %!&%&进 出 口 锰 矿 石 中 锰 !铁 !硅 !铝 !钙 !镁!钛 !钾 和 磷 的 测 定波 长 色 散 射 线!$荧 光 光 谱 法""" "%&'&()*+,'*-+-.),+/,+&0&*(-+0*1*2-+,13)*+3)2,12*3)"""),/+&0*3)'*',+*3)4-',00*3),+546-046-(30*+),+/,+&0&-(&0.-(*)4-('",+5&74-(' 8,9&1&+/'65*04&(0*9&$:(,;.13-(&02&+2&04&2'(-)&'(*2)&'6-5!&%&:&':!(发 布!&%&:%!:&%实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 !"!#!"#$*%"!&%&前 !!言!!!"!#$%&'系 列 标 准 共 分 为 $部 分"###第 (部 分 $进 出 口 锰 矿 石 中锰 %铁 %硅 %铝 %钙 %镁 %钛 %钾 和 磷 的 测 定 !波长 色 散 )射线 荧 光 光谱 法&###第 $部 分 $进 出 口 锰 矿 石 中铁 %铝 %镁 %钙 %钛 %磷 %镍 %铜 %锌 的 测 定 !电 感耦 合 等 离 子 体 原 子 发射 光 谱 法"本 部 分 为!"#$%&'系列 标 准 的 第 (部 分"!本 部 分 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口"本 部 分 起 草 单 位 $中 华 人民 共 和 国 辽 宁 出入 境 检 验 检 疫 局 '中华 人 民 共 和 国广 东 出 入 境 检 验检疫 局"本 部 分 起 草 人 $林 忠 %蒋 晓 光 %李 卫 刚 %王 艳 君 %马 丽娜 %钟 志 光"本 部 分 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准"! !"!#!"#$*%"!&%&进 出 口 锰 矿 石 中 锰 %铁 %硅 %铝 %钙 %镁%钛 %钾 和 磷 的 测 定 !波 长 色 散 $射 线荧 光 光 谱 法%!范 围!"!#$%&'的 本 部 分 规 定 了 用 波 长 色 散)+射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 锰 矿 石 中 锰 %铁 %硅 %铝 %钙 %镁 %钛%钾 和 磷 含 量 的 方 法"本 部 分 适 用 于 锰 矿 石 中 锰 %铁 %硅 %铝 %钙 %镁 %钛 %钾 和磷 含 量 的 测 定 '测 定 范 围 见 表("表%!测 定 范 围,(质 量 分 数)元 素 或 化 合 物测 定 范 围-./0!12$34$2&562$$"7$("$87"&%("(99*7"$'元 素 或 化 合 物测 定 范 围-:2;<$2#12$9*8"79*9%"9*79*%"(*79*9("(*7!!注 $上 述含 量 是 经 烧 失 量 校 正 后 的 含 量 "!!规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 "凡是 注 日 期 的 引 用 文 件 '仅 注 日期 的 版 本 适 用 于 本 文件 "凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 '其 最新 版 本 (包 括 所 有 的 修 改 单 )适 用 于 本 文 件"测 量 方 法 与 结 果 的 准 确 度 (正 确 度 与 精密 度 ) 第 $部 分 $确 定标 准 测 量 方 法 重 复=>!#%&?@*$!性 与 再 现 性 的 基 本 方 法=>!#(%7@?!冶 金 产 品 分 析 方 法 !)射线 荧 光 光 谱 分 析 法 通 则!#!方 法 提 要试 样 用 无 水 四 硼 酸 锂 熔 融%以 少 量 溴 化 锂 为 脱 模 剂 '制 成 玻 璃 熔 片 '用)+射 线 荧 光 光 谱 仪 测 量 '用经 验 系 数 法 或 理 论 !系 数 校 正 元 素 间 的 吸收增 强 效 应 '测 量 出 待 测 元 素 特 征 谱 线 的)射 线 荧 光 光 谱 强+度 '根 据 待 测 元 素 的)射 线 荧 光 光 谱 强 度 与 待测 元 素 含 量 之 间 的 定 量 关 系 '计 算 出 待 测 元 素 的 含 量"'!试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明 '在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分 析 纯的 试 剂 和 蒸 馏 水 或 相 当 纯 度 的 水"'*%!无 水 四 硼 酸 锂 (荧 光 专 用 试 剂 )$在 779A下至 少 灼 烧 8B'并 置 于 干 燥 器 中储 存 "混 合 熔 剂 % 其 他适 合 的 熔 剂 也 可 以 用 于 样 片 的 制 备"'*!!溴 化 锂 $在 (97A下干 燥 '置 于 干 燥 器 中 储 存"'*#!溴 化 锂 溶 液 $%9C:CD'称取 &9:E9*99(:溴 化 锂(!8*$)'溶 解 于 $99CD水 中 '稀 释 至799CD"'*'!盐 酸((F()"'*(!甲 烷 氩 气 混 合 气 体((F@)"(!仪 器!(*%!波 长 色 散 )射线 荧 光 光 谱 仪 $符 合 =>#(%7@?规定 '铑 靶 )射线 光 管 '配 套 计 算 机"( !"!#!"#$*%"!&%&铂金 坩 埚()$(*!! +@7,;GF7,3H &9CD"(*#!分 析 天 平 $感 量 不 低 于 9*(C:"铂(*'!+金 模 具(@7,;GF7,3H)"(*(!马 福 炉 $温 度 可 达 ((79A"(*"!瓷 坩 埚 $&9CD"(*)!自 动 熔 样 设 备 $如 火 焰 式 自 动 熔 样机 %高 频 自 动 熔 样 机 等 也 可 以 用 于 样 片 的 准 备""!试 样 的 制 备试 样 的 粒 径 必 须 通 过 I(99 C"在(97