鳕亘中华人民共和国国家标准???????????????????????????实施宰瞀鹃紫瓣警矬赞星发布 钼量的测定硫氰酸盐分光光度法铜量的测定火焰原子吸收光谱法钨精矿化学分析方法??．?钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法??．?钨精矿化学分析方法砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法和??—?分光??．?钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法??．?钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法??．?钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法??．?钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法??的第?部分。??相比主要变化如下： 砷量的测定氢化物原子吸收光谱法警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。氢化物原子吸收光谱法本方法规定了钨精矿中砷含量的测定方法。试料经硫酸一硫酸铵分解，在氨性介质中用柠檬酸络合钨、铁、锰等，用抗坏血酸预还原五价的砷为三价的砷，试液在盐酸介质中，经流动注射氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定砷量。?痬?。??柠檬酸硫酸铵底液：称取???仕幔?尤???水，用氨水?螂搴??够笛K崛苡????硼氢化钾溶液：称取??鹎饣?睾??庋趸?疲?苡谒?校?盟?∈偷??閇∞??≥?．?％????烧杯中，加入? ?硫酸?．?，置电炉上加热至完全溶解，冷却后在不断搅拌下缓慢加入??水，加热溶解，冷却后移人?含?? ?砷。???楸曜既芤篈：移取?．??砷标准贮存溶液?．??趌?含? ?砷。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量?次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的??％；用最低浓度的标准溶液?皇恰傲恪迸ǘ缺曜既芤?测量?次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的??％。——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于??。称取???匝??，精确到??????测定次数??空白试验随同试料做空白试验。?容量瓶中，加入??柠檬酸一硫酸铵底液?．?，???硫脲一抗坏血酸预还原液?．?，???盐酸?．?，用水稀释到刻度，混匀。??．??砸???．?在原子吸收光谱仪上，经流动注射一氢化物发生器，以水调零，于波长??? ?，测定吸光度。从标准曲线上查出相应的砷的浓度。??工作曲线的绘制?、?．??砷标准溶液????于一组? ?容量瓶中，加入??柠檬酸一硫酸铵底液?．?，???硫脲一抗坏血酸预还原液?．?，?? ?盐酸?．?，用水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上，于波长????，经流动注射氢化物发生器，以试剂空白调零，测定砷的吸光度。以砷浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。? 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限?????馗葱韵??的情况不超过?ァＶ馗葱韵??按以下数据采用线性内插法求得：砷的质量分数??：?????允许差允许差／％???????．???．????应用国家级标准样品或行业标准样品?绷秸叨济挥惺保?部捎每刂蒲?反??，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。?方法提要试料经硫酸一硫酸铵分解，在氨性介质中用柠檬酸络合钨、铁、锰等，用氯化亚锡和碘化钾将五价态