文本描述
?中华人民共和国国家标准??.?????—??碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法???????????????????实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局岩布 ???钨精矿化学分析方法》分为?部分:湿存水量的测定重量法??.?钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法??.???《钨精矿化学分析方法一以氢化物原子吸收光谱法代替光度法;——增加了重复性限条款。 试料以锌粉一氢氧化钠烧结,盐酸浸取,用高锰酸钾将钨氧化成钨酸析出,过滤,使之与锡分离。然后在一定酸度下,用铁粉将锡还原,以淀粉为指示剂,用碘酸钾标准溶液测定。除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。?,混匀,储存于棕色瓶中。有效期为一个月。????配制:称取????,混匀。????标定:将按??.?僮鞯目瞻综巅鲋糜???烧杯中,加入??盐酸?.?,煮沸浸取后,?锥形瓶中,加入?.??盐酸?.?,以盐酸?.?稀释至?烧杯中,用热水溶解,同时作空白试验。其消耗的碘酸钾标准溶液体积应小于???。 ??测定次数随同试料做空白试验。??测定?糠??????或??瓷坩埚中,用圆头小玻璃棒搅匀,以小毛刷轻轻刷下粘于玻璃棒上的试料,按表?尤肭庋趸??????迷?注:锌粉应干燥,且无结块现象,搅拌时尽量勿使粘于坩埚上部。??巍?次?刂剖砸禾寤????,加入??盐酸?.?。??.?蜃缎纹恐屑尤? ???溶液,于低温电炉上加热,并不断摇动,待铁粉溶解后,再煮沸至冒大气泡为止。取下,向盖氏漏斗中补加饱和碳酸氢钠溶液,并将锥形瓶放人流水中冷至室温。??.?∠赂鞘下┒罚?蜃缎纹恐屑尤? ?叫??在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限?????馗葱韵??的情况不超过?ァV馗葱韵??按以下数据采用线性内插法求得:允许差/%分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。本方法规定了钨精矿中锡含量的测定方法。?方法提要试料以锌粉一氢氧化钠烧结,盐酸浸取,用过氧化氢将钨氧化成钨酸析出,过滤,使之与锡分离。然后在酒石酸介质中,经流动注射一氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定锡量。