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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２９５３ —２０１１ 生 铁 中 硅 、锰 、磷 、铬 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狊犻犾犻犮狅狀，犿犪狀犵犪狀犲狊犲，狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊 ，犮犺狉狅犿犻狌犿犻狀 狆犻犵犻狉狅狀— 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱 狆犾犪狊犿犪 犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀 狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮 犿犲狋犺狅犱 ２０１１０５３１ 发 布 ２０１１１２０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入境 检 验 检 疫 行 业 标 准 生 铁 中 硅 、锰 、磷 、铬 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 ＳＮ／Ｔ２９５３ — ２０１１ 中 国 标准出 版社 出版 北 京 复 兴 门 外 三 里 河北 街 １６号 邮 政 编 码 ：１０００４５ 网 址 ｗｗｗ．ｓｐｃ 电 话 ：６８５２３９４６ ６８５１７５４８ 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇岛 印 刷 厂 印 刷 开 本８８０ × １２３０ １／１６ 印 张０．５ 字 数 千 字 ８ ２０１１ 年 １０月 第 一 版 ２０１１ 年 １０ 月 第 一 次印 刷 印 数 １—１６００ 书 号 ：１５５０６６·２２２５３３ 定 价１４ ．００ 元 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９５３ —２０１１ 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 天 津 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：姚 传 刚 、李 异 、罗建 伟 、王 昊 云 、王 振 坤 、杨 丽 飞 、李 安 民。 本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９５３ —２０１１ 生 铁 中 硅 、锰 、磷 、铬 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光谱 法 测 定 生 铁 中 硅 、锰 、磷 、铬 元 素 的 方 法。 本 标 准 适 用 于 生 铁 中 硅 、锰 、磷 、铬含 量 的 测 定 ，各 元 素 测 定 范 围 见 表 １。 表 １ 各 元 素 测 定 范 围 元 素 测 定 范 围 （质 量 分 数 ／％ ） Ｓｉ Ｍｎ Ｐ ０．７０～３．５ ０．１０～２．０ ０．０３０～０．３０ ０．１０～２．０ Ｃｒ ２ 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 部 分。 ＧＢ／Ｔ６３７９ ．２ 测 量 方 法 与 结 果 的准 确 度 （正 确 度 与 精 密 度 ） 第 ２部 分 ：确 定 标 准 测 量 方 法重 复 性 与 再 现 性 的 基 本 方 法 ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 ＳＮ／Ｔ０５０８ 出 口 生 铁 检 验 规 程 ３ 方 法 提 要 试 样 用 硫 硝 混 酸 溶 解 ，稀 释 至 确 定 的 体 积，将 待 测 试 液 喷 入 电 感 耦 合 等 离 子体 炬 焰 中 ，并 以 此 做 光 源 ，在 等 离 子 体 光 谱 仪 相 应 的 元 素 波 长 处，测 量 其 光 强 度 ，从 工 作 曲 线 上 确 定 其 含 量。 ４ 试 剂 除 特 别 声 明 外 ，本 标 准 所 用 的 试 剂 均 为 分析 纯 试 剂 ，试 验 用 水 为 符 合 ＧＢ／Ｔ６６８２ 规 定 的去 离 子 水。 ４．１ 纯 铁 （≥９９．９９％）。 ４．２ 过 硫 酸 铵。 ４．３ 硝 酸 （ρ ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。 ４．４ 硫 酸 （ρ ＝１．８４ｇ／ｍＬ）。 ４．５ 盐 酸 （ρ ＝１．１９ｇ／ｍＬ）。 ４．６ 盐 酸 （１＋１），将 一 份 盐 酸 （４．５）与一 份 水 混 匀 。 １ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９５３ —２０１１ ４．７ 硫 硝 混 酸 ：硫 酸 ５０ｍＬ ，硝 酸 ８ ｍＬ缓 慢 地 加 入 水 中 ，以 水 稀 释 至 １ ０００ ｍＬ。 ４．８ 过 硫 酸 铵 溶 液 （１５０ ｇ／Ｌ ）：将 １５ ｇ 过 硫 酸 铵溶 于 １００ ｍＬ蒸 馏 水 中 ，混 匀 。 当 天 配 制。 ４．９ 过 氧 化 氢 溶 液 （３０ ％）。 ４．１０ 铁 基 体 溶 液 ：称 取２．５００ ｇ 纯 铁 ，至 于 ３００ ｍＬ烧 杯 中 ，加 入 盐 酸 （４．５）５０ ｍＬ 至 １００ ｍＬ容 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 备用 。 此 溶 液 为 １ ｍＬ 含 ２５ｍｇ 铁。 中 ，加 热 溶 解 ，转 移 ４．１１ 单 元 素 标 准 溶 液 ：硅、锰 、磷 、铬 单 元 素 标 准 溶 液 ，质 量 浓 度 为 １ ０００ ｍｇ／Ｌ（或 ５００ ｍｇ／Ｌ ）。 ４．１２ 标 准 系 列 溶 液 ：分取 １０ ｍＬ 的铁 基 体 溶 液 （４
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