文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜０７１１ —２０１１ 代 替 ＳＮ ０７１１ —１９９７ 出 口 茶 叶 中 二 硫 代 氨 基 甲 酸 酯 （盐 ）类 农 药 残 留 量 的 检 测 方 法 液 相 色 谱质 谱／质谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犱犻狋犺犻狅犮犪狉犫犪犿犪狋犲（狊犪犾狋）狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犲犪狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋— 犔犆犕犛／犕犛 犿犲狋犺狅犱 ２０１１０５３１ 发 布 ２０１１１２０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖／犜０７１１ —２０１１ 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 代 替 ＳＮ０７１１ —１９９７ 《出 口 茶 叶 中 代 森 锌 类 农 药 总 残 留 量 检 验方 法》。 本 标 准 与 ＳＮ ０７１１ —１９９７相 比 主 要 修 改如 下： ——— 修 改 了 标 准 名 称； ——— 删 除 了 “抽 样 ”部 分； ——— 修 改 了 样 品 的 前 处 理 方 法； ——— 修 改 了 仪 器 测 定 方 法； ——— 增 加 了 待 测 二 硫 代 氨 基 甲 酸 酯 种 类； ——— 修 改 了 标 准 结 构； ——— 降 低 了 方 法 测 定 低 限。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 由 中 华 人 民 共 和 国 河 南 出 入 境 检 验 检疫 局 起 草。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：杨 冀 州 、祝 伟 霞 、刘亚 风 、郭 俊 峰 、魏 蔚 、王 素 方 、孙 武 勇。 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为： ——— ＳＮ ０７１１ —１９９７ 。 Ⅰ 犛犖／犜０７１１ —２０１１ 出 口 茶 叶 中 二 硫 代 氨 基 甲 酸 酯 （盐 ）类 农 药 残 留 量 的 检 测 方 法 液 相 色 谱质谱／质谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 出 口 茶 叶 中 二 硫代 氨 基 甲 酸 酯 （盐 ）类农 药 残 留 量 检 测 的液 相 色 谱质谱／质谱 确 证 方 法。 本 标 准 适 用 于 出 口 绿 茶 、乌 龙 、红 茶 中乙 撑 双 二 硫 代 氨 基 甲 酸 盐 （包 括 代 森 锌 、代 森 锰 、代 森 锌 锰 、代 森 钠 、代 森 联 ）；甲 基 乙 撑 双 二 硫 代氨 基 甲 酸 盐 （包 括 甲 基 代 森 锌 ）；二 甲 基二 硫 代 氨 基 甲 酸 酯 （盐 ）类 （包 括 福 美 双 、福 美 锌 、福 美 铁 ）农 药 残留 量 的 定 性 检 测。 ２ 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 ，凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新版 本 （包 括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 文 件。 ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 ３ 方 法 提 要 茶 叶 中 乙 撑 双 二 硫 代 氨 基 甲 酸 盐 类 和 甲 基 乙撑 双 二 硫 代 氨 基 甲 酸 盐 类 农 药 残 留 在 碱 性 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 中 转 化 为 水 溶 性 钠 盐 ，加 入 离 子对 试 剂 后 ，用 碘 化 甲 烷 进 行 甲 酯 化 反 应 ，ＨＬＢ固 相 萃 取 柱净 化 ，甲 醇 洗 脱 ，洗 脱 液 浓缩 至 干 后 ，乙 腈０．１％ 甲 酸 溶液 溶 解 残 渣 ，液相 色 谱质谱／质谱 测 定 ，外标 法 定 量。 茶 叶 样 品 中 残 留 的 二 甲 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 酯 （盐）类 农 药 用 乙 腈 提 取 ，加 入碘 化 甲 烷 甲 酯 化 试 剂 生 成 甲 酯 化 衍 生 物 ，采用 无 水硫 酸 镁 和 石墨 化 碳 极性 填 料 分 散固 相 萃 取净 化 ，样 液浓 缩 至 干 后 ，乙 腈０．１％甲酸 溶 液 溶 解 ，液 相 色 谱质谱／质谱 测 定 ，外 标 法 定 量。 ４ 试 剂 与 材 料 除 另 有 规 定 外 ，试 剂 均 为 分 析 纯 ，水 为ＧＢ／Ｔ６６８２ 规 定 一 级 水。 ４．１ 乙 腈 ：色 谱 级。 ４．２ 甲 醇 ：色 谱 级。 ４．３ 甲 酸 （９６ ％ ）：质 量 分 数 ，色 谱 级。 ４．４ 盐 酸 （３６ ．５％ ）：质量 分 数。 ４．５ 碘 甲 烷。 ４．６ 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 （ＥＤＴＡＮａ２）。 ４．７ 氢 氧 化 钠 （ＮａＯＨ）。 ４．８ Ｌ半 胱 氨 酸。 １ 犛犖／犜０７１１ —２０１１ ４．９ 四 丁 基 硫 酸 氢 铵。 ４．１０ 无 水 硫 酸 镁 ：使 用前 于 ５５０ ℃ 灼 烧 ４ ｈ，置 干 燥 器 中 备 用。 ４．１１ 石 墨 化 碳。 ４．１２ 氢 氧 化 钠 溶 液 （１ ｍｏｌ／Ｌ）：称 取 ４０ ｇ 氢 氧 化 钠 （４．７），用１０００ｍＬ 水 溶 解 后 混 匀。 ４．１３ 碱 性 提 取 溶 液 （０．２ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡＮａ２）：称取 ７４ ．４ ｇ ＥＤＴＡ （４．６），用 ６００ ｍＬ ～ ７００ ｍＬ 用 １ ｍｏｌ／Ｌ氢 氧 化 钠 溶 液 调 ｐＨ９．６～１０ ，用 水 定 容 至 １０００ｍＬ。 水 溶 解， ４．１４ 四 丁 基 硫 酸 氢 铵 （０．４１ｍｏｌ／Ｌ ）：称 取 １３６ ｇ 四 丁 基 硫 酸 氢铵 （４．９），用水 定 容 至 １０００ｍＬ。 ４．１５ 盐 酸溶 液 （２ ｍｏｌ／Ｌ ）：量取
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