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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２９３５ —２０１１ 进 出 口 溶 剂 型 涂 料 中 苯 、甲 苯 、二 甲 苯 和 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 测 定 气 相 色 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犫犲狀狕犲狀犲 ，狋狅犾狌犲狀犲，狓狔犾犲狀犲犪狀犱狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱犲狊狋犲狉狊犻狀 狊狅犾狏犲狀狋 犮狅犪狋犻狀犵狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱 犲狓狆狅狉狋— 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 ２０１１０５３１ 发 布 ２０１１１２０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９３５ —２０１１ 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 山 东 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：叶 曦 雯 、牛 增 元 、蔡发 、罗 忻 、薛 秋 红 、丁 玉 龙。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９３５ —２０１１ 进 出 口 溶 剂 型 涂 料 中 苯 、甲 苯 、二 甲 苯 和 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 测 定 气 相 色 谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 溶 剂 型 涂 料 中 苯 、甲 苯 、二甲 苯 和 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯 、邻 苯 二 甲 酸 丁 基 苄 基 酯 、邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 、邻 苯 二 甲 酸 二 （２乙基 己 基 ）酯 、邻 苯 二 甲 酸 二 正 辛 酯 含 量 的 气 相 色 谱 检测 方 法。 本 标 准 适 用 于 溶 剂 型 涂 料 中 苯 系 物 和 邻 苯 二甲 酸 酯 的 测 定。 ２ 方 法 提 要 涂 料 样 品 采 用 聚 四 氟 乙 烯 （ＰＴＦＥ）膜 过 滤 除 去 大 部 分树 脂 成 膜 物 质 、颜 填 料 及 各 种 微 粒助 剂 后 ，用 气 相 色 谱 法 同 时 测 定 涂 料 中 的 苯 、甲 苯 、二甲 苯 和 邻 苯 二 甲 酸 酯 ，内 标 法 定 量 ，气 相 色 谱／质谱 法 确 证 。 ３ 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 规 定 ，仅 使 用 分 析 纯 试 剂。 ３．１ 乙 酸 乙 酯 ：色 谱 纯。 ３．２ 苯 ：色 谱 纯 （ＣＡＳ号 ：７１４３２ ）。 ３．３ 甲 苯 ：色 谱 纯 （ＣＡＳ号 ：１０８８８３ ）。 ３．４ 邻 二 甲 苯 ：色 谱 纯 （ＣＡＳ号 ：９５４７６ ）。 ３．５ 间 二 甲 苯 ：色 谱 纯 （ＣＡＳ号 ：１０８３８３ ）。 ３．６ 对 二 甲 苯 ：色 谱 纯 （ＣＡＳ号 ：１０６４２３ ）。 ３．７ 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯 （ＤＥＰ）：纯 度 ≥９９ ％ （ＣＡＳ号 ：８４６６２ ）。 ３．８ 邻 苯 二 甲 酸 丁 基 苄 基 酯 （ＢＢＰ）：纯 度 ≥９７ ％ （ＣＡＳ号 ：８５６８７ ）。 ３．９ 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 （ＤＢＰ）：纯 度 ≥９８ ％ （ＣＡＳ号 ：８４７４２ ）。 ３．１０ 邻 苯 二 甲 酸 二 （２乙基 己 基 ）酯 （ＤＥＨＰ）：纯 度 ≥９９％ （ＣＡＳ号 ：１１７８１７ ）。 ３．１１ 邻 苯 二 甲 酸 二 正 辛 酯 （ＤＮＯＰ）：纯度 ≥９８ ％ （ＣＡＳ号 ：１１７８４０ ）。 ３．１２ 内 标 物 ：正 十 四 烷，色 谱 纯。 ３．１３ 内 标 溶 液 ：０．０５ｇ／ｍＬ 。 准 确 称取 ２．５ ｇ 正 十 四 烷（３．１２）于 棕 色 容 量 瓶 中 ，用乙 酸 乙 酯 ５０ ｍＬ （３．１）稀释 、定 容。 ３．１４ 标 准 储 备 溶 液 ：分别 准 确 称 取 适 量 的 各 种 苯 系 物 和 邻 苯 二 甲 酸 酯 标 准 品 ，用 乙 酸 乙 酯 配 制成 苯 和 邻 苯 二 甲 酸 酯 浓 度 为 ０．０１ｇ／ｍＬ ，甲 苯 、邻 二甲 苯 、间 二 甲 苯 、对 二 甲 苯 浓 度 为 ０．０２５ ｇ／ｍＬ 的 标 准 储 备 液 ，棕 色 瓶 盛 装 ，冷 藏 保 存。 ３．１５ 混 合标 准 工 作 溶 液 ：根据 需 要 移 取 适 量体 积 的 标 准 储 备溶 液 （３．１４），加入１．０ ｍＬ ３．１３），用乙 酸 乙 酯 （３．１）稀 释 并 定 容 至 １０ ｍＬ ，充 分 摇 匀。 内 标 溶 液 （ ４ 仪 器 和 设 备 ４．１ 气 相 色 谱 仪 ：配 有 火 焰 离 子化 检 测 器 （ＧＣ／ＦＩＤ）。 １ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２９３５ —２０１１ ４．２ 气 相 色 谱／质谱 联 用 仪 （ＧＣ／ＭＳＤ ）：配 有 电 子 轰 击电 离 源 （ＥＩ）。 ４．３ 分 析 天 平 ：感 量 ０．１ｍｇ。 ４．４ 离 心 机 ：５ ０００ ｒ／ｍｉｎ。 ４．５ 玻 璃 样 品 瓶 ：４０ ｍＬ，透 明 ，具 聚 四 氟 乙 烯 硅 橡 胶 密 封 垫 的 聚 丙 烯 开 口 瓶 盖 。 ４．６ 过 滤 膜 ：聚 四 氟 乙 烯 薄 膜 滤头 ，０．４５ μｍ ，直 径 为 １３ｍ ｍ。 ４．７ 通 用 玻 璃 器 皿 ：本 实 验 使 用的 所 有 器 皿 应 使 用 玻 璃 器 皿。 注 ： 玻 璃 器 皿 需 要 首 先 用 清 洁 剂洗 ，再 用 水 洗 、丙 酮 洗 ，然 后 分别 用 正 己 烷 和 二 氯 甲 烷 清 洗 两次 ，备 用。 ５ 分 析 步 骤 ５．１ 提 取 称 取 １ ｇ（精 确 到 ０．１ｍｇ）涂料 样 品 于 样 品 瓶
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