ICS77.040.30 DB 36 H11 江西省地方标准 DB 36/T 814.3—2014 钬铁合金化学分析方法 第3部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法 Chemical analysis methods of holmium ferroalloy— Part 3：Determination ofiron content— potassiumdichromatetitrimetry 2014-11-27发布 2015-03-01实施 江西省质量技术监督局发 布   DB 36/T 814.3—2014 前言 DB36/T 814-2014 《钬铁合金化学分析方法》共分为3个部分： —第1部分：稀土总量的测定 重量法； —第2部分：稀土杂质的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； —第3部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法。 本部分为第3部分。 本部分由江西省稀土标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江西省钨与稀土研究院 本部分参加起草单位：赣州晨光稀土新材料有限公司、赣县红金稀土有限公司 本部分主要起草人：吴希、孙仙源、刘道斌 、陈星斌、杨建、汤洁、陈燕、梁斌、谢亚莉、郑玉 梅。 I   DB 36/T 814.3—2014 钬铁合金化学分析方法 第3部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法 1范围 本部分规定了钬铁合金中铁含量的测定方法。 本部分适用于钬铁合金中铁含量的测定。测定范围为：10.00％～30.00％。 2方法原理 试料用盐酸溶解后，加入钨酸钠，用三氯化钛将三价铁还原成二价铁至生成“钨蓝”，在滴加重铬 酸钾溶液将过剩的三氯化钛氧化，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液 滴定至紫色为终点。 3试剂和材料 3.1盐酸（1.19g/mL）。 3.2硫酸（1.84g/mL）。 3.3磷酸（1.70g/mL）。 3.4盐酸（1＋1）。 3.5盐酸（1＋9）。 3.6市售三氯化钛溶液（150g/L～200g/L）。 3.7三氯化钛溶液（1＋19）：将三氯化钛溶液（3.6）用盐酸（3.5）稀释20倍，用时现配。 3.8钨酸钠溶液（250g/L）:称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸（3.3），用水稀释至100mL， 混匀。 3.9硫磷混酸：将300mL硫酸（3.2）在不断搅拌下缓慢注入500mL水中，再加入300mL磷酸（3.3）， 用水稀释至1000mL,混匀。 3.10铁标准溶液：称取1.0000g铁粉（纯度＞99.95%）,置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（3.1）， 置沸水浴上溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含1mg 铁。 1