ICS71.060.20 G 13 DB50 备案号：40982-2014 重庆 市地 方标准 DB 50/ T 503—2013 涂料工业用过氧化二异丙苯含量的测定（氧 化还原容量法） Determination of dicumyl peroxide content in the paint industry materials （oxidation-reduction volumetry） 2013-11-15发布 2014-01-01实施 重庆市质量技术监督局发 布  DB50/ T503—2013 前言 本标准依据GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由重庆市计量质量检测研究院提出。 本标准由重庆市质量技术监督局归口。 本标准起草单位：重庆市计量质量检测研究院、重庆三峡油漆股份有限公司。 本标准主要起草人：邱军、徐仲诚、易达成、李坚、龙梅、周朝旭。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 I  DB50/ T503—2013 涂料工业用过氧化二异丙苯含量的测定（氧化还原容量法） 1范围 本标准规定了氧化还原容量法测定过氧化二异丙苯含量的安全警告、原理、试剂、仪器、分析步骤、 结果计算和允许误差。 本标准适用于测定涂料工业用过氧化二异丙苯中主含量的分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 GB/T 603 GB/T 6682 GB/T 8170 化学试剂 标准滴定溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3安全警告 过氧化二异丙苯是低毒品，在取样和分析操作时，应严格按本标准的分析步骤进行操作。含苯废液 的处理按实验室相关规定执行。分析中所用酸等腐蚀性试剂，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上，如 溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。 4原理 用冰乙酸溶解样品，在酸性条件下过氧化二异丙苯将碘离子还原为碘单质，用硫代硫酸钠作滴定剂， 淀粉溶液指示终点，滴定I2。根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量及浓度计算含量。测试中加入碳酸 氢钠，与酸反应生成的二氧化碳，以隔绝空气，防止碘被空气中的氧气氧化。 5试剂 除非有另外说明，所有试剂应为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。 5.1盐酸。 5.2碳酸氢钠。 5.3冰乙酸。 5.4碘化钾。 5.5淀粉。 1  DB50/ T503—2013 5.6硫代硫酸钠。 5.7碘化钾水溶液（50%（m/m））。 5.8淀粉指示剂（10g/L），按 GB/T 603标准要求进行配制。 5.9硫代硫酸钠标准滴定溶液: C(Na2S2O3)=0.1mol/L， 按GB/T601标准要求进行配制与标定。 6仪器 6.1天平：感量为0.1mg。 6.2恒温水浴锅（温度范围为室温～100℃，控温误差为±1℃）。 6.3带回流冷凝装置的磨口三角瓶。 7分析步骤 称取试样约0.2g（准确至0.0002g），放入清洁干燥的250ml磨口三角瓶中，加入碳酸氢钠2.0g、碘 化钾水溶液5ml、冰乙酸50ml，混合均匀后接上回流冷凝装置，置于65℃±1℃的恒温水浴中，待试样溶 液温度恒定后，从回流冷凝管的顶部缓慢加入浓盐酸3.0ml，边加边小心振荡，至溶液内有少量气泡产 生时，取出避光静置30min。用10ml蒸馏水冲洗回流冷凝管，取出后再加入蒸馏水100ml，立即用硫代硫 酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，然后加入淀粉指示剂10滴，继续滴定至蓝色消失，即为终点。按同样 操作但不加盐酸做空白实验。 8结果计算 过氧化二异丙苯含量ω（%）按下式计算： m×V2 C × 0.135× (V1? m1 × 0.925 1 ) m2 ω = ×100............................ (1) 式中： C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/l； m1——待测试样的质量，单位为g； m2——空白试验时的样品质量，单位为g； V1——测过氧化二异丙苯时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为ml； V2——空白试样时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为ml； 0.135——每毫摩尔滴定溶液所相当的过氧化二异丙苯的质量，单位为g； 0.925——反应达到平衡时，过氧化二异丙苯的转化率。 2  DB50/ T503—2013 9允许误差 以两次平行测定结果的平均值作为试样的测定结果，结果保留小数点后两位数字，两次平行测定结 果的绝对差值不得超过0.20%。 _________________________________ 3