ICS67.060 X 11 DB22 备案号：38347-2013 吉林省地方标准 DB 22/T 1847—2013 人参中辛硫磷农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of Phoxim residues in ginseng─LC-MS/MS Method 2013-07-22发布 2013-09-01实施 吉林省质量技术监督局发 布   DB22/T 1847—2013 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林农业科技学院。 本标准主要起草人：张忠宝、薛晓丽、刘丽华、赵权、姚运生、武晓琳、杜立财。 I   DB22/T 1847—2013 人参中辛硫磷农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了人参中辛硫磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于鲜人参、生晒参中辛硫磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 试样中残留的辛硫磷农药用丙酮超声提取，经氟罗里硅土固相萃取柱净化，供液相色谱-质谱/质谱 仪测定和确证，外标法定量。 4试剂与材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1丙酮（C3H6O）：色谱纯。 4.2正己烷（CH3(CH2)4CH3）：色谱纯。 4.3二氯甲烷（CH2CL2）：色谱纯。 4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。 4.6 0.05%甲酸水溶液：量取0.5 mL甲酸加入1000mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。 4.7氯化钠（NaCl）：分析纯，140 ℃烘干4h，置干燥器中保存。 4.8无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯,650 ℃烘干4h，置干燥器中保存。 4.9中性氧化铝（Al2O3 ）：层析用，650 ℃烘干4h, 置干燥器中保存。使用前加5%一级水活化。 4.10正己烷+二氯甲烷（1+1,V+V）：量取100 mL正己烷和100mL二氯甲烷，混匀。 4.11辛硫磷（Phoxim,CAS NO.14816-18-3）农药标准品：纯度大于等于98.0%。 4.12辛硫磷农药标准溶液 4.12.1辛硫磷农药标准储备溶液：准确称取10 mg辛硫磷标准品(精确至0.1mg)，置于10mL棕色 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在0 ℃～4 ℃下避光保存，可使用6个月。 4.12.2辛硫磷农药标准工作溶液：用移液管准确移取标准贮备溶液，根据需要用甲醇稀释、定容，配 制标准工作溶液，现用现配，并注意避光。 1