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ICS65.120 B46 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2071—2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和 T-2毒素的测定 液相色谱—串联质谱法 Determination of aflatoxins,zearalenone and T-2 in feeds— Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2011-09-01发布2011-12-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 2071—2011 前言 本标准遵照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口。 本标准起草单位:浙江省饲料监察所、浙江大学饲料研究所。 本标准主要起草人:朱聪英、应永飞、韦敏珏、陈慧华、陆春波、陈勇、罗成江、屈健、占秀安、余东游。 Ⅰ NY/T 2071—2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和 T-2毒素的测定 液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和 T-2毒素含量的液相色谱—串联质谱测定方 本标准适用于单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、 法。 黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、玉米赤霉烯酮和T-2毒素含量的测定。 本标准各黄曲霉毒素与T-2毒素的检测限为1.0 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;玉米赤霉烯酮的检 测限为 5.0 μg/kg,定量限为 10.0 μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1饲料采样 GB/T 20195动物饲料试样的制备 3原理 试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素经乙腈溶液提取,正己烷脱脂及霉菌毒素多功能 净化柱净化后,氮气吹干,甲酸乙腈溶液溶解,液相色谱—串联质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱 碎片及其离子丰度比定性,外标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外,本法所用试剂均为分析纯,水符合 GB/T 6682中一级水的规定。 4.1乙腈。 4.2乙腈:色谱纯。 4.3甲醇:色谱纯。 4.4正己烷。 4.5甲酸:色谱纯。 4.6冰乙酸。 4.7提取液:准确量取乙腈(4.1) 840 mL和水160 mL,摇匀,即得。 4.8甲酸溶液(0.1%):准确量取甲酸(4.5) 1 mL加水至1 000 mL,摇匀,即得。 4.9乙酸溶液(0.02%):准确量取冰乙酸(4.6) 0.2 mL加水至1 000 mL,摇匀,即得。 4.10甲酸乙腈溶液:取甲酸溶液(4. 8)50 mL加乙腈(4.2) 至100 mL,摇匀,即得。 4.11黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1、黄曲霉毒素 G2、玉米赤霉烯酮和 T-2毒素标准 品:纯度≥97.0%。 4.12标准储备液:分别精密称取 6种霉菌毒素标准品(4.11)至棕色容量瓶中,用甲醇配成浓度各为 1