ICS73060
CCS D.42
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T5412—2022
钴精矿中钴 铜和锰含量的测定
、
波长色散X 射线荧光光谱法
Determinationofcobaltco erandmananesecontentincobaltconcentrate—
, pp g
WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometricmethod
2022-03-14发布2022-10-01实施
中华人民共和国海关总署发 布
.氛〔-一__瓜 SN/T5412—2022
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规
GB/T1.1—2020《 1:》
定起草。
请注意本文件某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位 中华人民共和国南京海关工业产品检测中心 中华人民共和国青岛海关技术中
: 、
心 南京金利检验有限公司 中华人民共和国连云港海关综合技术中心 中华人民共和国宁波海关技术
、
中心。
本文件主要起草人 封亚辉潘生林张彰 侯建军王旭宁戴东情 严文勋张秀 许仁富孟庆森
: 、、
李艳秋管嵩 姜郁 袁丽凤
、。
Ⅰ
.氛〔-一__瓜.氛〔-一__瓜 SN/T5412—2022
钴精矿中钴 铜和锰含量的测定
、
波长色散 X 射线荧光光谱法
1 范围
本文件规定了采 用 熔 融 玻 璃 片 波 长 色 散射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 钴 精 矿 中 钴 铜 和 锰 含 量 的
—X 、
方法。
本文件适用于钴精矿中钴 铜 锰含量的测定 测定范围质量分数见表
。 ( ) 1。
表 1 测定范围
元素 测定范围 质量分数
( ,%)
Co2.20~16.89
Cu2.40~27.96
Mn 0.10~6.32
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中 注日期的引用文。,
件 仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本 包括所有的修改单适用于
, ; ,( )
本文件。
测量方法与结果的准确度 正确度与精密度第 部分 确定标准方法重复性与
GB/T6379.2( )2:
再现性的基本方法
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8170
散装重有色金属浮选精矿取样 制样通则
GB/T14260 、
冶金产品分析方法 射线荧光光谱法通则
GB/T16597X
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试料中加入四硼酸锂 偏硼酸锂混合熔剂溴化锂脱模剂和适量硝酸钠氧化剂 以氧化镱作为内
— 、 ,
标 混合均匀后进行高温熔融 制备成玻璃熔片 测量试料片中待测元素特征谱线的 射线荧光强度
, , X ,
并进行元素间干扰效应校正 利用校准曲线 计算出试样中待测元素含量
, , 。
1
.氛〔-一__瓜SN/T5412—2022
5 试剂和材料
除非另有说明 在分析中应仅使用确认为分析纯的试剂和符合规定的二级水或其纯度
, GB/T6682
相当的水。
51 氧化镱 优级纯将氧化镱在至少灼烧 放置干燥器中冷却
. (Yb2O3): 。 800 ℃ 1h, 。
52 硝酸钠 分析纯将硝酸钠在 烘放置干燥器中冷却
. (NaNO3): 。105 ℃ 1h, 。
53 四氧化三钴 优级纯将四氧化三钴在 烘放置干燥器中冷却
. (Co3O4): 。 400 ℃ 1h, 。
54 三氧化二铁 优级纯将三氧化二铁在 至少灼烧 放置干燥器中冷却
. (Fe2O3): 。1000 ℃ 1h, 。
55 氧化铜优级纯将氧化铜在至少灼烧 放置干燥器中冷却
. (CuO): 。 800 ℃ 1h, 。
56 二氧化锰 优级纯将二氧化锰在 烘放置干燥器中冷却
.(MnO2): 。 105 ℃ 1h, 。
57 氧化镁优级纯将氧化镁在 至少灼烧 放置干燥器中冷却后尽快称量
. (MgO): 。1000 ℃ 1h,。
58 三氧化二铝 优级纯型 将三氧化二铝在 至少灼烧 如果三氧化二铝不是
. (Al2O3): ,α- 。1000 ℃ 2h(
型 那么应加热到至少灼烧 使之转变成 型 放置干燥器中冷却后尽快称量
α- , 1250 ℃, 2h, α- ),。
59 二氧化硅优级纯将二氧化硅在 至少灼烧 放置干燥器中冷却
.(SiO2): 。 1000 ℃ 1h, 。
510 四硼酸锂 偏硼酸锂混合熔剂质量比为应为无水干燥状态使用前应在 灼烧
. — : 1∶1, ,650 ℃4h
后置于干燥器中。
511 溴化锂分析纯应保持干燥状态并贮存于干燥器中
. (LiBr): 。 。
512 溴化锂溶液 称取适量溴化锂 配制成浓度
. : (5.11),200g/L。
513 氩甲烷混合气体 体积分数为的氩气和体积分数为 的甲烷
. :90% 10% 。
6 仪器与设备
61 波长色散 射线荧光光谱仪 应符合的规定
.X : GB/T16597 。
62 熔融装置其温度应可控制在 若使用自动熔融设备应具有摇动功能
.:1100 ℃±20 ℃,。
63 分析天平最小感量
.: 0.1mg。
64 坩埚和模具 坩埚和模具由不浸润黄铂金 构成 形状应能够契合熔融装置的要
. : (95% Pt+5% Au),
求 并应具备一定厚度以防加热过程中变形模具底部应光滑平整 根据实际需求 可选择坩埚模具一
, , 。 ,
体式或分体式。
65 烘箱 能保持在的范围内
. : 105 ℃±5 ℃ 。
66 马弗炉 能加热到
. : 1000℃±20℃。
7 试样
按照 规定进行取样和制样样品粒度应小于 目过筛并在 干燥
GB/T14260, 80μm(180 ),105 ℃
然后置于干燥器中冷却至室温
2h,。
8 分析步骤
81 试样玻璃熔片的制备
.
准确称取混合熔剂硝酸钠试样 氧化镱 于坩埚
9.00g (5.10)、2.00g (5.2)、0.30g(7)、0.30g (5.1)
中 混匀后滴加约 溴化锂溶液 其中混合熔剂称量需精确至 其余试剂和试样应精确
, 1mL (5.12), 1mg,
至 试样 混合熔剂内标以及氧化剂的称样量可根据坩埚 模具大小和仪器测量所需玻璃熔片
0.2mg。 、
2
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