ICS67050
CCSX 0.4
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T5362—2021
出口食品中氟啶虫胺腈残留量的测定
DeterminationoftheSulfoxaflorresiduesinfoodsforexport
2021-11-22发布2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署发 布 SN/T5362—2021
前言
本文件按照给出的规则起草
GB/T1.1—2020 。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位 中华人民共和国长春海关
:。
本文件主要起草人 胡婷婷高明 杨帆 张勋 陈光宇刘韬 康明芹荣会 杨璐 付瑶 王佳慧
: 。
Ⅰ
SN/T5362—2021
出口食品中氟啶虫胺腈残留量的测定
1 范围
本文件规定了出口食品中氟啶虫胺腈残留量的液相色谱质谱 质谱 和高效液相色谱
-/(LC-MS/MS)
检测方法
(HPLC)。
本文件适用于大米 高粱 松子仁 辣椒 黄瓜 苹果 梨 鸡蛋 牛肉 鸡肉 鱼 猪肝 牛奶及蜂蜜中的
、、、
氟啶虫胺腈残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中 注日期的引用文。,
件 仅该日期对应的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单适
, ; ,()
用于本文件。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6682
食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T2763—2019
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
第一法 液相色谱-质谱/质谱法
4 方法提要
试样中的氟啶虫胺腈残留采用乙腈提取 提取液经无水硫酸镁石墨化炭黑粉末 固相吸
, 、、PSA、C18
附剂分散固相萃取净化 用液相色谱 质谱 质谱方法检测和确证基质匹配标准曲线外标法定量
, -/ , 。
5 试剂和材料
除另有说明外 所用试剂均为分析纯水为 规定的一级水
, , GB/T6682。
51 乙腈 色谱纯
. (CH3CN): 。
52 甲酸色谱纯
. (CH2O2): 。
53 氯化钠
. (NaCl)。
54 固相吸附剂 粒径
18
. C :40μ m~60μm 。
55 无水硫酸镁 灼烧 在干燥器内冷却至室温 贮于密封瓶中备用
. (MgSO4):550 ℃4h,。
56 石墨化炭黑
. (GCB)。
57 乙二胺丙基硅烷吸附剂 粒径
. -N- (PSA) :40μm~60μm。
58 氟啶虫胺腈标准品号 纯度大于等于
. (Sulfoxaflor,C10H10F3N3OS,CAS:946578-00-3, 98%)。
1
SN/T5362—2021
59 标准储备溶液 准确称取适量上述标准品 用乙腈溶解并配制成浓度为 的标准储备溶
. : , 1 mg/mL
液 下保存
,-18 ℃ 。
510 标准中间溶液 用乙腈稀释标准储备液至终浓度为 下保存
.: 10mg/L,4 ℃ 。
511 基质标准工作液 吸取适量的标准中间溶液 用空白样品提取液配成适当浓度的基质匹配标准工
. :,
作溶液现配现用。 。
512 微孔滤膜 有机系
. :0.22μm, 。
6 仪器和设备
61 液相色谱质谱 质谱仪配电喷雾离子源
.- / : (ESI)。
62 组织捣碎机
. 。
63 粉碎机
. 。
64 分析天平感量和
.: 0.01mg0.01g。
65 均质仪
. 。
66 超声波清洗器
. 。
67 旋涡混合器
. 。
68 低温离心机 控温范围为 至室温
. :10000r/min, -10 ℃ 。
69 旋转蒸发仪
. 。
7 样品制备与保存
71 试样制备
.
大米 高粱 松子仁辣椒 黄瓜 苹果 梨 鸡蛋 牛肉 鸡肉 鱼 猪肝取代表性样品约样品取
、 500g,
样部位按 附录执行 经捣碎机充分捣碎均匀 牛奶及蜂蜜混合均匀装入洁净容器
GB2763—2019 A, ; , ,
密封 标明标记
, 。
72 试样保存
.
鸡蛋和牛奶等试样于 以下保存辣椒 黄瓜 苹果 梨 牛肉 鸡肉 鱼 猪肝等试样于 以
4 ℃ ; 、、-18 ℃
下保存大米 高粱 松子仁及蜂蜜等试样常温保存。。
在制样的操作过程中应防止样品污染或发生残留物含量的变化
, 。
8 测定步骤
81 提取
.
811大米 高粱 松子仁
..
准确称取精确到 试样于具塞离心管中 加入 乙腈 无水硫酸镁
10g( 0.01g) 50mL ,20mL 、1.0g 、
氯化钠高速均质超声离心 上清液过滤纸收集到鸡心瓶中
1.0g , 1min,10min,10000r/min 5min。 ,
残渣加入乙腈重复提取一次 合并两次上清液于旋转蒸发仪上减压蒸馏至近干 用 乙腈复
20mL , , 1mL
溶 待净化
, 。
812辣椒 黄瓜 苹果 梨 鸡蛋 牛奶
.. 、
准确称取精确到 试样于具塞离心管中 加入 乙腈 无水硫酸镁
10g( 0.01g) 50mL ,20mL 、4.0g 、
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