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SN∕T5360-2021出口动物源食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定液相色谱-质谱∕质谱法PDF

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残留量 质谱法 SN∕T
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更新时间:2023/6/8(发布于广东)

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文本描述
ICS67050
CCS C.53
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T5360—2021
出口动物源食品中万古霉素和去甲万古霉
素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determinationofvancomycinandnorvancomycinresidueinfoodstuffsof
animaloriginforexport———LC-MS/MSmethod
2021-11-22发布2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署发 布 SN/T5360—2021
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规定
GB/T1.1—2020《1:》
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位 中华人民共和国长春海关 中华人民共和国厦门海关 中华人民共和国西宁海关
:、、、
中华人民共和国深圳海关 中华人民共和国南京海关 中华人民共和国天津海关
、、 。
本文件主要起草人 康明芹徐敦明苏姗姗 赵凤娟陈明岩 张代辉胡婷婷张勋
: 、、 。

SN/T5360—2021
出口动物源食品中万古霉素和去甲万古霉
素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件规定了出口动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的液相色谱 质谱 质谱测定方法
- / 。
本文件适用于动物肌肉 肝脏 肾脏 水产品 蜂蜜 鸡蛋 乳及乳制品中万古霉素和去甲万古霉素的

测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中 注日期的引用文。,
件 仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本 包括所有的修改单适用于
, ; ,( )
本文件。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
样品中残留的万古霉素和去甲万古霉素以 甲酸水 乙腈提取经混合型强阳离子交换柱净化
0.1% - ,
后 用液相色谱质谱 质谱仪测定 外标法定量
, - /,。
5 试剂和材料
除非另有说明 所有试剂均为分析纯水为 规定的一级水
, , GB/T6682。
51 甲醇
. 。
52 乙腈 色谱纯
. : 。
53 甲酸
. 。
54 二氯甲烷
. 。
55 氨水
. 。
56 甲酸溶液准确移取甲酸 用水定容至
. 0.1% : 1mL ,1000mL。
57 甲酸 乙 腈 溶 液 体 积 比 量 取 乙 腈 与的 甲 酸 溶 液
. 0.1% - (1+1, ):500 mL 500 mL 0.1 % (5.6),
混匀。
58 甲酸甲醇准确移取甲酸 用甲醇稀释并定容至
. 2% : 2mL , 100mL。
59 甲酸溶液准确移取甲酸 用水定容至
. 2% : 20mL ,1000mL 。
510 氨水 甲醇溶液量取氨水 用甲醇定容至
. 10%- :100mL , 1000mL。
511 甲 酸 乙 腈 溶 液 饱 和 的 二 氯 甲 烷量 取 二 氯 甲 烷 和 甲 酸 乙 腈 溶 液
. 0.1%- :100 mL 50 mL0.1% -
1
SN/T5360—2021
于分液漏斗中 充分混合后静置 取下层
(5.7) , ,。
512 定容液量取 甲酸溶液 和 乙腈 混匀
.: 950mL0.1% (5.6) 50mL , 。
513 标准物质万古霉素标准物质 去甲万古霉
66 75 2 9 24
. :(vancomycin,C H ClN O ,CASNo.1404-93-9);
素标准物质 标准物质为可溯源至 单位或
(norvancomycin,C65H73Cl2N9O24,CASNo.91700-98-0)。 SI
国家基准的有证标准物质或标准溶液。
514 万古霉素标准储备液 准确称取盐酸万古霉素标准物质适量 精确至 于 小 烧 杯 中 用
. :( 0.1 mg),
甲酸 溶解并全部转移至容量瓶中 定容至刻度 配成溶液浓度以万古霉素计为
0.1% (5.6) ,1000μg/mL
的标准储备液 避光保存有效期个月。0 ℃~ 4 ℃ ,3。
515 去甲万古霉素标准储备液 准确称取万古霉素标准物质适量 精确至 于 小 烧 杯 中 用
.: ( 0.1 mg),
甲酸溶液 溶解并全部转移至容量瓶中 定容至刻度 配成以去甲万古霉素计为
0.1%(5.6 ) ,1000μg/mL
的标准储备液 避光保存有效期个月。0 ℃~-4 ℃ , 3。
516 万古霉素和去甲万古霉素混合标准中间液准确吸取万古霉素标准储备液 和去甲万古霉
. :(5.14)
素标准储备液 各 至 容量瓶中用 甲酸 定容至刻度 配成 的
(5.15 ) 1mL100mL, 0.1% (5.6),10μg/mL
混合标准中间液 以下避光保存 有效期个月。0 ℃~4 ℃ , 1。
517 万 古 霉 素 和 去 甲 万 古 霉 素 混 合 标 准 工 作 液 吸 取 一 定 量 的 标 准 中 间 溶 液用 甲 酸 溶 液
. : , 0.1%
稀释配 制 成 不 同 浓 度 的 系 列 标 准 工 作 溶 液浓 度 分 别 为
(5.6 ),5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、
现用现配
50.0μg/L、100.0μg/L 。
518 混合型强阳离子 交 换 柱 或 相 当 者 使 用 前 用甲 酸 甲 醇 和
. (SPE):60 mg,3 mL, 3 mL2%(5.8)
甲酸溶液 活化
6mL2% (5.9 ) 。
519 微孔滤膜 聚四氟乙烯有机滤膜
. :0.22μm, 。
520 乙二胺 丙基硅烷
. -N- (PSA)。
521 十八烷基硅烷键合硅胶
. (C18)。
6 仪器和设备
61 液相色谱质谱 质谱仪配有电喷雾离子源
.- / :(ESI)。
62 粉碎机
. 。
63 固相萃取装置
. 。
64 均质器
. 。
65 电子天平感量分别为 和
. : 0.1mg0.01g。
66 离心机
. :4000 r/ min 。
67 高速离心机
. :15000r/min。
68 涡旋混合器
. 。
69 氮吹仪
. 。
7 试样制备与保存
71 猪肉 牛肉 鸡肉 猪肾 猪心 猪肝 鱼肉 鸡蛋
. 、
取样品中具有代表性的可食部分约 用粉碎机捣碎 装入洁净容器作为试样 密封并做好标
500g, ,
识 于 以下保存
, -18 ℃ 。
72 蜂蜜
.
取代表性样品约 对于无结晶的样品将其搅拌均匀对于有结晶析出的样品 在密闭情况下
500g。 ; , ,
2