ICS 7106010
CCSG .13 .
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T53502—2021
.
硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法
Determinationofarsenicinsulfur—Atomicfluorescencespectrometermethod
2021-11-22发布2022-06-01实施
中华人民共和国海关总署发 布SN/T5350.2—2021
前言
本文件按照给出的规则编写
GB/ T1.1—2009 。
本文件是 的第部分 已经发布了以下部分
SN/T5350 2。SN/T5350:
第 部分 硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法
——— 1:;
第 部分 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法
——— 2: 。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位中华人民共和国乌鲁木齐海关中华人民共和国宁波海关
、。
本文件主要起草人 潘存艳吕新明严龙 王东 廖海平罗琼
: 、、。
Ⅰ
SN/T5350.2—2021
硫磺 砷含量的测定原子荧光光谱法
1 范围
本文件规定了微波消解 原子荧光光谱法测定硫磺中砷含量的方法
— 。
本文件适用于硫磺中砷含量的测定 测定范围。 :0.5mg/kg~250mg/kg 。
2 规范性引用文
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款 其中 注日期的引用文。,
件 仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本 包括所有的修改单适用于
, ; ,( )
本文件。
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB /T 602
工业硫磺 第一部分固体产品
GB / T2449.1:
实验用水的规格和实验方法
GB6682 (GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
原子荧光光度计检定规程
JJG939
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
硫磺试样经微波消解后 加入硫脲抗坏血酸使五价砷还原为三价砷 再加入硼氢化钾使其还原为
, - ,
砷化氢由氩气载入原子化器中分解为原子态砷 在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光
, , ,
其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比与标准系列比较定量
, 。
5 试剂
除非另有说明 所用的试剂均为优级纯 水为 规定的二级水
, , GB/T6682。
51 硝酸
. (ρ1.42g/mL)。
52 过氧化氢含量
. : ≥30%。
53 盐酸
. (1+19)。
54 硝酸
. (1+4 )。
55 硫脲 抗坏血酸 混合溶液称取 硫脲抗坏血酸于 烧杯中加入
. (50g/L)—(50g/L) :5g、5g150mL ,
水中 现用现配
100mL , 。
56 硼氢化钾溶液称取氢氧化钠溶于 水中 完全溶解后 称取 硼氢化钾溶
.(20g/L):1g 500mL , 10g
于氢氧化钠溶液中现用现配
, 。
57 砷标准溶液 由购买的有证标准物质的砷标准溶液 或按照
. (100n g/mL):(1000μg/mL)GB/T602
配制的砷标准溶液稀释得到
(0.1mg/mL)。
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SN/T5350.2—2021
6 仪器和设备
61 原子荧光光谱仪 具有氢化物发生器及进样装置 特制砷空心阴极灯所用原子荧光光谱仪的检
.:,。
出限 精密度及工作曲线相关系数应符合 中的规定 原子荧光光谱仪工作条件参见附录
、 JJG939。 A。
62 微波消解仪 配消解罐工作条件参见附录
. : ,B。
63 温控电热板 温度应在
. : 50 ℃~350 ℃。
64 精密分析天平 感量
. :0.1mg。
注 实验室所用消解罐 玻璃器具和塑料器具均用硝酸 浸泡以上 清洁干净后备用
: 、(5.4) 24h, 。
7 试样制备
按照 的规定取样和制样
GB/T2449.1 。
8 分析步骤
81 试料
.
准确称取 精确至
0.20g, 0.1mg。
称取两份试料进行平行测定 结果取其算数平均值
, 。
82 空白试验
.
随同试料分析做空白试验。
83 样品前处理
.
将试料 置于消解罐中 加 硝酸 过氧化氢将消解罐拧紧封闭置于微
(8.1) , 3mL (5.1),1mL(5.2),
波微波消解仪中 按设定的微波消解程序进行消解消解条件应当根据消解仪及压力罐的不同而需验证
, (
其合适性工作条件参见附录至消解完全 溶液透明澄清
,B), 。
注 若消解后的溶液浑浊不澄清可补加 硝酸 于消解罐中参考附录程序 消解时间减半再重复消解
:, ( ) , ,
1ml5.1 B
一次 可得透明澄清溶液
, 。
消解液冷却后 用水冲洗消解罐内壁将消解罐置于 的温控电热板上加热 赶尽氮氧化物
, , 100℃ 1h,
及亚硝酸盐 将剩余溶液全部转移至 比色管或容量瓶中按表进行分取 在分取后的溶液中
, 50mL 。1 。
加入 硫脲 抗坏血酸溶液 用盐酸 定容 混匀 静置 用于原子荧光光谱仪测定
5mL - (5.5), (5.3), 0.5h, 。
表1 样品分取
含量 溶液体积 分取体积 测试体积
(mg/kg) (mL)(mL) (mL)
0.25~10 50 ——
10~200 100 550
200~300 200 550
84 砷工作曲线的配制
.
分别移取 砷标准溶液于
0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、、3.00mL、5.00mL、10.00ml (5.7)
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