ICS 75.160.20 E31 备案号： DB32 江苏省地方标准 DB 32/3636—2019 车用汽油中甲缩醛含量的测定 多维气相色谱法 Determination of Methylal in Motor Gasoline- Multidimensional Gas Chromatography 2019-09-19发布 2019-10-31实施 江苏省市场监督管理局 发布 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由连云港市质量技术综合检验检测中心提出。 本标准由江苏省市场监督管理局归口。 本标准起草单位：连云港市质量技术综合检验检测中心。 本标准主要起草人：王林江、封丽娟、张晶、夏存敬、王海波、王雪莲、徐珊珊。 本标准为首次发布。 车用汽油中甲缩醛含量的测定 多维气相色谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的 材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和监控措施， 并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用气相色谱法测定车用汽油中甲缩醛含量（质量分数）的方法。 本标准适用于车用汽油中甲缩醛含量的测定。本标准方法检出限为0.01%。 2 方法提要 将待测汽油试样与内标物丁酮一起导入带有中心切割和两个色谱柱的色谱系统，组分首先进入预分 离的色谱柱并按照保留时间顺序分离，通过中心切割仅使甲缩醛至丁酮部分从预柱流出后进入与之相连 的毛细管分析柱。进入毛细管分析柱的组分在色谱柱上实现分离，通过氢火焰离子化检测器检测，采用 内标法定量。 3 试剂和材料 3.1 丁酮、甲缩醛、异辛烷，均为分析纯及以上纯度。 3.2 载气：氮气，纯度不小于99.99%。 3.3 燃气：氢气，纯度不小于99.99%。 3.4 空气：需经净化器净化，不含有机化合物和水。 4 仪器 4.1 电子天平：精度0.1mg。 4.2 气相色谱仪除具有常规配件外，还应带有分流/不分流进样口，具有中心切割系统，预分离的微柱， 分离分析的毛细管柱，氢火焰离子化检测器（FID）。中心切割及色谱系统示意图见资料性附录A。 5 试验步骤 5.1 色谱分析条件 色谱分析条件如表1所示。 表1 色谱分析条件 设备 条件 / 要求 色谱柱 微填充色谱柱（ 20% TCEP /Chromosorb P AW ， 80 - 100 mesh ， 60cm × OD 1.6mm × ID 1mm ） 毛细管色谱柱（ SE - 30 50m × 0.53mm × 3 μ m ） 载气 高纯氮气 燃气 高纯氢气（ 30mL/min ） 助燃气 净化空气（ 300mL/min ） 色谱条件 微填充色谱柱流量为 5mL/min ；辅助气流量为 5mL/min ；毛细管色谱柱流 量为 5mL/min ；分流进样口温度 250 ℃ ；检测器温度 250 ℃；柱箱： 起始 50 ℃，保持 10 min ，然后以 10 ℃ / min 的 速率升温至 100 ℃ ，保持 15 min ； 分流比 1:30 。 切割时间 甲缩醛 出峰 时间 前推 0. 2 分钟 为第一次阀切换时间，丁酮出峰 时间 后推 0. 5 分钟 为第二次阀切换时间 注：实验室可根据具体仪器配置确定最佳试验条件。 5.2 校正曲线的建立 5.2.1 校正溶液的配制 以丁酮为内标物，异辛烷为稀释溶剂配制甲缩醛校正溶液。盖上瓶塞记录10mL棕色空容量瓶质量， 打开瓶塞，并用移液管或滴管小心的分别将约0.01g、0.05g、0.2g、0.5g、1g的甲缩醛加入容量瓶，迅 速盖上瓶塞并称量，然后小心加入内标物丁酮约0.3mL，盖上瓶塞称量，最后用异辛烷稀释至刻度