犐犆犛７１．０８０ 犌１８ 中华人民共和国国家标准 犌犅／犜３８３９６—２０１９ 焦化沥青类产品　中间相含量的测定 光反射显微分析方法 犘犻狋犮犺狆狉狅犱狌犮狋狊狅犳犮狅犪犾犮犪狉犫狅狀犻狕犪狋犻狅狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狊狅狆犺犪狊犲犮狅狀狋犲狀狋— 犕犻犮狉狅狊犮狅狆犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犫狔狉犲犳犾犲犮狋犲犱犾犻犵犺狋 ２０１９１２３１发布２０２００７０１实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布 前　　言 　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ４６９）归口。 本标准起草单位：宝武炭材料科技有限公司、北京欧波同光学技术有限公司、冶金工业信息标准研 究院。 本标准主要起草人：杜亚平、张艳秋、祁秀梅、李倩怡、郑景须、皮晓宇、张国滨。 Ⅰ 犌犅／犜３８３９６—２０１９ 焦化沥青类产品　中间相含量的测定 光反射显微分析方法 １　范围 本标准规定了光反射显微分析方法测定中间相含量的术语和定义、原理、试剂及材料、仪器、试样的 采取和制备、分析步骤、结果报告、精密度等。 本标准适用于改质沥青、高软化点沥青（超硬质沥青）、中间相沥青、中间相炭微球等中间相含量的 测定。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ２０００　焦化固体类产品取样方法 ＧＢ／Ｔ２２９４　焦化固体类产品软化点测定方法 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 ３．１　 各向同性相　犻狊狅狋狉狅狆犻犮狆犺犪狊犲 由碳和氢组成的复杂的芳香族有机化合物，通常是主要相且是连续相。在室温下，各向同性相呈玻 璃状固态，在偏振光下呈非活性，见图１。 ３．２　 中间相　犿犲狊狅狆犺犪狊犲 当分子大小、形状和分布有利时从母相基体中形成的光学各向异性液晶状碳质相。在正交偏振光 下带有消光的图像，见图１、图２。 　　注１：中间相的形成过程遵循以下规律：光学各向同性的沥青在一定温度下（通常在３５０ ℃～４５０ ℃下）发生分解反 应和缩聚反应，形成以缩合稠环芳香族结构为主体的液晶，在表面张力作用下，形成中间相小球（二次ＱＩ）。 当长大后的中间相小球相互靠近时，各球体内的扁平大分子层面彼此插入，融并后形成中间相复球。当复球 增大到表面张力无法维持其球形时，发生形变以至解体形成流动态的各向异性区域。随着中间相含量的增 加，最后形成中间相大融并体。见图３ａ）～图３ｄ）。 　　注２：中间相小球在液相炭化过程中产生，直径几微米至几十微米，具有易石墨化的特性（结晶性高），对其分离、焙 烧即得中间相炭微球。 １ 犌犅／犜３８３９６—２０１９ 图１　煤沥青的各向同性相和中间相（２００倍） 图２　煤沥青的犘犙犐和中间相（加入一级红λ 插片１０００倍） 犪）　沥青（光学的同向性） 犫）　形成二次犙犐（中间相小球／光学的异向性） 犮）　中间相小球融并／光学的异向性犱）　中间相结合／光学的异向性 图３　中间相形成过程 ２ 犌犅／犜３８３９６—２０１９ ３．３　 原生喹啉不溶物　狀狅狉犿犪犾狇狌犻狀狅犾犻狀犲犻狀狊狅犾狌犫犾犲狊；ｏｒｉｇｉｎａｌｑｕｉｎｏｌｉｎｅｉｎｓｏｌｕｂｌｅｓ；ｐｒｉｍａｒｙｑｕｉｎｏｌｉｎｅｉｎｓｏｌｕｂｌｅｓ 在焦炉装煤炉顶空间有机成分热解产生的炭黑类固体相，其单个的球状粒子通常直径小于２μｍ， 相对较硬，在明亮的入射光线下显示轮廓，在各向同性相中浮雕状突出，旋转３６０°时该干涉图像保持 不变。 ４　原理 将待测样品破碎至特定粒度大小后用树脂包裹，或者将待测的熔化样品（或将固体加热熔化）倒入 模具中。包裹的或成型的样品被磨平抛光成平整的表面，用于反射光偏光显微镜检测。通过对符合统 计要求的足够数量点或面积的观察，按各向异性的中间相和各向同性相灰度的不同来测定沥青中间相 数量和大小。 ５　试剂及材料 ５．１　树脂和固化剂：凡满足以下要求的冷镶嵌树脂黏结体系都可以使用。 包括： ａ）　树脂固化体系可在室温下固化，并且在室温下易于倾倒； ｂ） 树脂和沥青要有最小的互溶性，最初的树脂应是透明的； ｃ） 树脂固化的放热量不会将沥青熔化； ｄ） 树脂在研磨抛光后，能得到完全平整的表面； ｅ） 在显微镜下用亮场照射时，沥青和树脂要形成鲜明对比。 ５．２　成型磨具：橡皮弹性模具或塑料环，直径２５ｍｍ 或３２ｍｍ，其中橡皮