犐犆犛７７．１４０．９９ 犎３４ ! " # $ % & ' ' ( ) * 犌犅／犜３８２１６．２—２０１９ !"　#$%&'()* +,-./ 犛狋犲犲犾狊犾犪犵—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋犪狀犱犮犺犾狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋— 犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 ２０１９１０１８01 ２０２００２０１23 ' ( + , - . / 0 1 2 !''()*3/0456 0 1 前　　言 　　ＧＢ／Ｔ３８２１６分为２个部分： ———ＧＢ／Ｔ３８２１６．１　钢渣　氧化铬含量的测定　二苯基碳酰二肼分光光度法； ———ＧＢ／Ｔ３８２１６．２　钢渣　氟和氯含量的测定　离子色谱法。 本部分为ＧＢ／Ｔ３８２１６的第２部分。 本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１８３）归口。 本部分起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、苏州特芒格机电设备有限公司、冶金工业信息 标准研究院、欧品检测技术（山东）有限公司、济南盛泰电子科技有限公司、青岛鲁海光电科技有限公司。 本部分主要起草人：倪守生、刘伟、王向阳、张莉、仇金辉、吴丽娟、孟丽丽、段作敏、王姜维、谭林青、 张道敬、孙咏芬、王素芬、赵晶晶、王跃、任江涛、支浩。 Ⅰ 犌犅／犜３８２１６．２—２０１９ 钢渣　氟和氯含量的测定 离子色谱法 　　警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 １　范围 ＧＢ／Ｔ３８２１６的本部分规定了离子色谱法测定钢渣中氟和氯含量的方法。 本部分适用于钢渣中氟和氯含量的测定。测定范围（质量分数）：氟０．０５％ ～２．０％，氯０．００５％ ～ ０．１％。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ２００７．２　散装矿产品取样、制样通则　手工制样方法 ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ／Ｔ８１７０　数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ／Ｔ１２８０６　实验室玻璃仪器　单标线容量瓶 ＧＢ／Ｔ１２８０７　实验室玻璃仪器　分度吸量管 ＧＢ／Ｔ１２８０８　实验室玻璃仪器　单标线吸量管 ＧＢ／Ｔ３６２４０—２０１８　离子色谱仪 ３　原理 试样经硫酸分解，其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。通过 出峰的时间对氟、氯进行定性，以标准曲线法进行定量。 ４　试剂及材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。 ４．１　氢氧化钠。 ４．２　氟化钠，基准物质。 ４．３　氯化钠，基准物质。 ４．４　浓硫酸，ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ。 ４．５　硫酸溶液（２＋１）：量取２００ｍＬ 浓硫酸（见４．４）缓慢倒入１００ｍＬ 水中，混匀。 ４．６　氢氧化钠溶液犮（ＮａＯＨ）＝０．２ｍｏｌ／Ｌ：称取８．０ｇ氢氧化钠（见４．１）溶于１０００ｍＬ 水中。 ４．７　氟标准贮存溶液：准确称取２．２１１０ｇ在１０５ ℃±２ ℃干燥２ｈ的基准氟化钠（见４．２），以水溶解， 移入１０００ｍＬ 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。此溶液１ ｍＬ 含 １ 犌犅／犜３８２１６．２—２０１９ １０００μｇ 氟。 ４．８　氯标准贮存溶液：准确称取１．６４８５ｇ经５００ ℃～６００ ℃灼烧至恒重的基准氯化钠（见４．３），溶于 水，移入１０００ｍＬ 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液１ｍＬ 含１０００μｇ氯。 ４．９　氟和氯混合标准溶液：分别准确移取氟和氯标准储存溶液（见４．７和４．８）各５．００ ｍＬ 于５０ ｍＬ 容 量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为１ｍＬ 含氟和氯各１００．０μｇ。 ５　仪器及设备 ５．１　烘箱：温度可控制在１０５ ℃±２ ℃。 ５．２　高温炉：可调温度范围４００ ℃～８００ ℃，控温精度为±１０ ℃。 ５．３　离子色谱仪：符合ＧＢ／Ｔ３６２４０—２０１８。 ５．４　水蒸气蒸馏装置：见图１。 　　说明： １ ———蒸馏瓶（５００ｍＬ）； ２ ———安全管； ３ ———玻璃管； ４ ———橡皮套； ５ ———止水夹； ６ ———温度计（３００ ℃）； ７ ———三口圆底烧瓶（２５０ｍＬ）； ８ ———玻璃弯接管