文本描述
犐犆犛77.100 犎11 ! " # $ % & ' ' ( ) * 犌犅/犜3653.7—2020 !" #$%&'( )*+,-. 犉犲狉狉狅犫狅狉狅狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋— 犐狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 20200306/0 2020070112 ' ( + , - . / 0 1 2 ' ( ) * 3 / 0 4 5 6 / 0 前 言 GB/T3653共分为7个部分: ———GB/T3653.1 硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量; ———GB/T3653.2 硼铁化学分析方法 气体容量法测定碳量; ———GB/T3653.3 硼铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量; ———GB/T3653.4 硼铁 铝含量的测定 EDTA 滴定法; ———GB/T3653.5 硼铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量; ———GB/T3653.6 硼铁化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量; ———GB/T3653.7 硼铁 硫含量的测定 红外线吸收法。 本部分为GB/T3653的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位:马鞍山钢铁股份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、安徽长江钢铁股份有限 公司、上海立润机电设备有限公司、安徽江南钢铁材料质量监督检验有限公司、青岛思文科检测技术有 限公司、中冶建筑研究总院有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:宋祖峰、荚江霞、朱涛、陆军、陈荣、阚斌、范玉、龙如成、王辰翁、郭士光、王忠乐、 卢春生。 Ⅰ 犌犅/犜3653.7—2020 硼铁 硫含量的测定 红外线吸收法 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T3653的本部分规定了红外线吸收法测定硼铁中硫含量的方法。 本部分适用于硼铁中硫含量的测定。测定范围(质量分数):0.0020%~0.025%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧 化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与二氧化硫的浓度成正比,根据二氧化硫红外检测器接受能量 的变化可测得硫的质量分数。 4 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1 丙酮,分析纯。 4.2 高氯酸镁,无水,粒状。 4.3 烧碱石棉,粒状。 4.4 玻璃棉。 4.5 钨粒,硫含量小于0.0005%,粒度0.8mm~1.4mm。 4.6 锡粒,硫含量小于0.0005%,粒度0.4mm~0.8mm,必要时应用丙酮(4.1)清洗表面,并在室温下 干燥。 4.7 纯铁,纯度大于99.98%,硫含量小于0.0005%,粒度0.8mm~1.6mm。 4.8 氧气,纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可使用。 4.9 动力气,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。 1 犌犅/犜3653.7—2020 4.10 陶瓷坩埚,直径×高:23mm×23mm 或25mm×25mm,并在不低于1050 ℃的高温加热炉中 灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于1500 ℃的通氧炉烧制。 4.11 坩埚钳。 5 仪器及设备 5.1 红外线吸收定硫仪 红外线吸收定硫仪(灵敏度1.0×10-6),其装置如图1。 说明: 1 ———氧气瓶; 2 ———两级压力调节阀; 3 ———洗气瓶,内装烧碱石棉(4.3); 4,9———干燥管,内装高氯酸镁(4.2); 5 ———压力调节器; 6 ———高频感应炉; 7 ———燃烧管;