犐犆犛７１．１００．０１；８７．０６０．１０ 犌５５ ! " # $ % & ' ' ( ) * 犌犅／犜３８３８５—２０１９ !"#$%&'(２３) &'*１４９!"+,- 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻狊狆犲狉狊犲狔犲犾犾狅狑２３犪狀犱犱犻狊狆犲狉狊犲 狅狉犪狀犵犲１４９犱狔犲狊犻狀犱狔犲狆狉狅犱狌犮狋狊 ２０１９１２３１./ ２０２０１１０１01 ' ( + , - . / 0 1 2 ' ( ) * 3 / 0 4 5 6 . / 前　　言 　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３４）归口。 本标准起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、浙江龙盛集团股份有限公司、浙江闰土股份有限 公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：胥维昌、赵广明、阮光栋、蒲爱军、薛岩、姬兰琴、汪仁良、陈素娟、赵志敏、 赵立祥、李家琪、王明。 Ⅰ 犌犅／犜３８３８５—２０１９ 染料产品中分散黄２３和 分散橙１４９染料的测定 警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 １　范围 本标准规定了染料产品中分散黄２３和分散橙１４９两种染料的测定方法。 本标准适用于各种剂型的染料产品。 分散黄２３和分散橙１４９两种染料的化学信息见附录Ａ。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８　分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３　原理 以甲醇为溶剂提取染料中的分散黄２３和分散橙１４９，采用高效液相色谱二极管阵列检测器法对提 取液进行分离和定性，用峰面积外标法定量。对有检出且不确定的样品采用液相色谱串联质谱法 （ＨＰＬＣＭＳ／ＭＳ）进行定性测定。 ４　一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中规定的三级水。检验结果的判 定按ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８中的４．３．３修约值比较法进行。 ５　试剂或材料 ５．１　分散黄２３和分散橙１４９染料标准品。 ５．２　乙腈：色谱纯。 ５．３　甲醇：色谱纯。 ５．４　磷酸。 ５．５　水：用０．４５μｍ 水相薄膜过滤。 ５．６　聚四氟乙烯过滤头（针式过滤器）：０．４５μｍ。 １ 犌犅／犜３８３８５—２０１９ ６　仪器设备 ６．１　液相色谱仪：输液泵流量范围０．１ｍＬ／ｍｉｎ～５．０ ｍＬ／ｍｉｎ，在此范围内其流量稳定性为±１％；带 二极管阵列检测器（ＤＡＤ）。 ６．２　色谱柱：长为１５０ｍｍ，内径为４．６ｍｍ 的不锈钢柱，固定相为Ｃ１８，粒径５μｍ。 ６．３　色谱工作站或积分仪。 ６．４　平头微量注射器或自动进样器。 ６．５　超声波发生器。 ７　试验条件 ７．１　液相色谱分析条件 ７．１．１　流速：０．８ｍＬ／ｍｉｎ。 ７．１．２　柱温：４０ ℃。 ７．１．３　检测波长：２００ｎｍ～６００ｎｍ。 ７．１．４　定量波长：３８０ｎｍ，４６０ｎｍ。 ７．１．５　进样量：２０μＬ。 ７．１．６　流动相：有机相Ａ———乙腈；水相Ｂ———０．１％磷酸溶液。 流动相梯度程序见表１。 表１　流动相梯度程序 时间／ｍｉｎ 流动相Ａ／％ 流动相Ｂ／％ ０ ３０ ７０ ３ ３０ ７０ ５ ７０ ３０ ３０ ７０ ３０ ３２ ３０ ７０ ４０ ３０ ７０ 　　由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数，采用以上参数已被证明 对测试是合适的。 ７．２　液相色谱质谱联用仪方法（犔犆犕犛／犕犛）参数 ７．２．１　色谱柱：长５０ｍｍ，内径２．０ｍｍ 的不锈钢柱，固定相Ｃ１８，粒径４．０μｍ。 ７．２．２　流速：０．６ｍＬ／ｍｉｎ。 ７．２．３　柱温：４０ ℃。 ７．２．４　检测器：质量选择检测器。 ７．２．５　进样体积：５μＬ。 ７．２．６　流动相：有机相Ａ———乙腈；水相Ｂ———０．１％磷酸溶液。 流动相梯度程序见表２。 ２ 犌犅／犜３８３８５—２０１９ 表２　流动相梯度程序 时间／ｍｉｎ 流动相Ａ／％ 流动相Ｂ／％ ０ ２０ ８０ ５ ２０ ８０ １０ ９０ １０ １