中华人民共和国国家标准GB5009.43—2016食品安全国家标准味精中麸氨酸钠 (谷氨酸钠 )的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.43—2016前言本标准代替 /—《味精卫生标准的分析方法》和GBT8967/ —2007《谷氨酸钠(味GBT5009.43 2003精)》中谷氨酸钠含量测定方法 GBT5009.43—2003相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠 (谷氨酸钠)的测定”;———增加了高氯酸非水溶液滴定法 ;———修改了酸度计法的滴定终点 ⅠGB5009.43—2016食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定范围1本标准规定了味精中麸氨酸钠 (谷氨酸钠)的测定方法本标准适用于味精中麸氨酸钠 (谷氨酸钠)的测定第一法高氯酸非水溶液滴定法原理2在乙酸存在下 ,用高氯酸标准溶液滴定样品中的麸氨酸钠 (谷氨酸钠),以电位突跃为依据判定滴定终点,或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂 ,滴定样品溶液至绿色为其终点试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的二级水试剂3.1甲酸( )3.1.13.1.2CHO2 2乙酸()CHO2 423.1.3α-萘酚苯基甲醇(C27H18O2)试剂配制3.2α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2gL/):称取0.1gα-萘酚苯基甲醇,用乙酸( )溶解并稀释至3.1.250mL标准品3.3高氯酸(HClO4)标准溶液配制3.4高氯酸标准滴定溶液 [( ) 配制与标定/]:按 /cHClO =0.1molLGBT6014仪器和设备44.1自动电位滴定仪(精度±0.2mV),具备动态滴定模式或等量滴定模式,最小加液体积0.01mL,滴定管自带防扩散头 非水相pH电极,采用AgAgCl/为内参比电极;内参比电解液为2molL/氯化锂乙醇溶液或4.21GB5009.43—20160.4molL/四乙基溴化铵乙二醇溶液磁力搅拌器4.34.4分析天平:感量0.1mg超声清洗器4.5分析步骤试样制备55.1称取研磨成细小颗粒的试样 0.15g(精确至0.0001g)至100mL烧杯中,加甲酸(3.1.13mL) ,超声至完全溶解,再加乙酸(3.1.240mL) ,摇匀试样测定5.2电位滴定法测定5.2.1样品测定参考条件 :5.2.1.1a)样品测定采用动态滴定模式或等量滴定模式 ;b)试剂空白测定 :采用等量滴定模式 ,最小加液体积为 0.01mL测定终点评估方法 :将盛有试液的烧杯置于磁力搅拌器上,插入电极和滴定管,使电极隔膜完5.2.1.2全浸没到被滴定的溶液中 ,打开电极上部的密封塞 ,在合适的速度下搅拌 ,启动滴定方法 ,用高氯酸标准滴定溶液(3.4)进行滴定,以电位值(或pH)为纵坐标,以滴定时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积为横坐标,仪器自动绘制电位值 (或pH-)滴定体积实时变化曲线,反应终点时出现的明显突跃点为其滴定终点,记录该点所对应的消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同时做空白试验 ,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0)化学指示剂法测定5.2.2在盛有试液的烧杯中加入 α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(3.210)滴,开动磁力搅拌器 ,用高氯酸标准滴定溶液(3.4)滴定试样液,当颜色变绿色即为滴定终点,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同时做空白试验 ,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积 (V0)分析结果的表述6高氯酸标准溶液浓度的校正6.1若滴定试样与标定高氯酸标准溶液时 温度之差超过10℃时,则应重新标定高氯酸标准溶液的浓度;若不超过10℃,则按式()1加以校正:c0…………………………( 1)c1=(