中华人民共和国国家标准GB5009.32—2016食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.32—2016前言本标准代替 /—《油脂中没食子酸丙酯 (PG)的测定》和/—《食品GBT23373 2009GBT5009.32 2003中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)二丁基羟基甲苯 (BHT)与叔丁基对苯二酚 (TBHQ)的测定》GBT5009.32—2003相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定 ”;———增加了抗氧化剂的种类 ;———增加了方法的适用范围 ;———增加了液相色谱法 气相色谱法液相色谱串联质谱法和气相色谱质谱联用法ⅠGB5009.32—2016食品安全国家标准食品中 9种抗氧化剂的测定范围1本标准规定了食品中没食子酸丙酯(),,三羟基苯丁酮(THBP)叔丁基对苯二酚PG 245-(TBHQ)去甲二氢愈创木酸(NDGA)叔丁基对羟基茴香醚(BHA),26-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)没食子酸辛酯(OG),26-二叔丁基对甲基苯酚 (BHT)没食子酸十二酯(DG9)种抗氧化剂的5种测定方法———高效液相色谱法液相色谱串联质谱法气相色谱质谱法气相色谱法以及比色法本标准液相色谱法适用于食品中 的PGTHBPTBHQNDGABHABHTIonox-100OGDG 测定;液相色谱串联质谱法适用于食品中THBPPGOGNDGADG的测定;气相色谱质谱法适用于食品中BHABHTTBHQIonox-100 的测定;气相色谱法适用于食品中BHABHTTBHQ的测定;比色法适用于油脂中 PG的测定第一法高效液相色谱法原理2油脂样品经有机溶剂溶解后 ,使用凝胶渗透色谱 (GPC)净化;固体类食品样品用正己烷溶解,用乙腈提取,固相萃取柱净化 高效液相色谱法测定 ,外标法定量试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为色谱纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂3.13.1.1甲酸(HCOOH)乙腈( )3.1.23.1.33.1.43.1.53.1.63.1.73.1.8CHCN3甲醇()CHOH3正己烷( ):分析纯,重蒸CH6 14乙酸乙酯()CHCOOCHCH332环己烷( )CH6 12氯化钠(NaCl):分析纯无水硫酸钠():分析纯,650℃灼烧4h,贮存于干燥器中 ,冷却后备用NaSO24试剂配制3.2乙腈饱和的正己烷溶液 :正己烷中加入乙腈至饱和 正己烷饱和的乙腈溶液 :乙腈中加入正己烷至饱和 3.2.13.2.21GB5009.32—20163.2.3乙酸乙酯和环己烷混合溶液(1+1):取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀3.2.4乙腈和甲醇混合溶液(2+1):取100mL乙腈和50mL甲醇混合饱和氯化钠溶液 :水中加入氯化钠至饱和 3.2.53.2.6甲酸溶液(0.1+99.9):取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶,定容至刻度标准品3.33.3.1叔丁基对羟基茴香醚:纯度≥98%3.3.226-,二叔丁基对甲基苯酚 :纯度≥98%3.3.3没食子酸辛酯 :纯度≥98%3.3.4没食子酸十二酯:纯度≥98%3.3.5没食子酸丙酯 :纯度≥98%3.3.6去甲二氢愈创木酸:纯度≥98%3.3.7 245-,,三羟基苯丁酮 :纯度≥98%3.3.8叔丁基对苯二酚:纯度≥98%3.3.926-,二叔丁基-4-羟甲基苯酚:纯度≥98%注:英文名字分子式和 CAS号见附录 A标准溶液配制3.4抗氧化剂标准物质混合储备液 :准确称取0.1g(精确至0.1mg)固体抗氧化剂标准物质,用乙腈3.4.1溶于100mL棕色容量瓶中 ,定容至刻度,配制成浓度为 1000mgL/的标准混合储备液,0℃~4℃避光保存抗氧化剂混合标准使用液 :移取适量体积的浓度为1000mgL/的抗氧化剂标准物质混合储备3.4.2液分别稀释至浓