中华人民共和国国家标准GB5009.253—2016食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸 (PFOA)的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.253—2016食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定范围1本标准规定了动物源性食品中全氟辛烷磺 酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量的同位素稀释液相色谱-串联质谱测定方法 本标准适用于动物源性食品中 PFOS和PFOA含量的测定原理2试样中PFOS和PFOA经乙腈提取,通过分散固相萃取净化,用液相色谱串联质谱仪测定,采用-内标法定量试剂和材料3除非另有说明 ,所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水甲醇():色谱纯CHOH33.13.23.33.43.5乙腈( ):色谱纯CHCN3盐酸(HCl)氯化钠(NaCl)乙酸铵():色谱纯CHCOONH3 43.6 N-丙基乙二胺固相吸附剂 ( ):PSA 40μm~60μmProElut填料,或相当者, 填料,或相当者GCB 40μm~60μmProElut,填料,或相当者3.7 C18吸附剂:,40μm~60μmProElut石墨化碳黑吸附剂 ( ):3.83.9乙酸铵溶液(5mmolL/):准确称0.3855g(精确至0.0001g)乙酸铵,用水溶解定容至 1000mL3.10全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)标准品溶液:准确称取PFOA[纯度≥98%,CAS:335-67-1CF3CF COOH]和PFOS(纯度≥99%,CAS1763-23-1CHF: OS)各10.00mg( 精确至, (),2 6817 30.0001g),用甲醇稀释至 100mL,配置成浓度均为 100μgmL的PFOA和PFOS标准溶液-4℃/环境下保存,有效期为6个月3.11 PFOA标准储备溶液 :吸取PFOA标准品溶液,用甲醇稀释,配制成浓度为100.0μgL/的PFOA标准储备溶液 ;PFOS标准储备溶液 :吸取PFOS标准溶液,用甲醇稀释,配制成浓度为100.0μgL/的PFOS标准储备溶液 均在-4℃环境下保存,有效期为4个月注:全氟辛烷磺酸 (PFOS)在溶液中以全氟辛烷磺酸离子状态存在,样品溶液以及标准溶液以全氟辛烷磺酸定量3.12混合系列标准工作溶液:吸取标准储备溶液 ,用甲醇稀释,配制成PFOA浓度依次为0.05μgL// / ///,0.1μgL0.5gL1.0gL2.0gL10.0gLPFOS浓度依次为/ //0.1gL0.2gL1.0gLμμμμμμμ/ //的混合系列标准工作溶液-4℃环境下保存,有效期为2个月10.0μgL20.0gL40.0gLμμ3.1313标准品溶液:通过甲醇稀释配制,稀释至浓度为50.0μgmL/ 的标准品溶液;C-PFOA41GB5009.253—2016的标准品溶液均在,,,13标准品溶液:通过甲醇稀释配制 ,稀释至浓度为50.0μgmL-4℃环境下保存,有效期为6个月内标混合使用溶液Ⅰ:吸取/1234-C-PFOS43.1413C-PFOA 1234-C-PFOS和,,,13标准品溶液,用甲醇稀释,配制44成13C-PFOA 1234-C-PFOS浓度分别为10.0μgL/和50.0μgL和 ,,, /的内标混合使用溶液1344-4℃环境下保存,有效期为4个月内标混合使用溶液 Ⅱ:吸取13和,,,13内标混合使用溶液Ⅰ, 用甲醇稀3.15释,配制成C-PFOA 1234-C-PFOS4413和,,,13C-PFOA 1234-C-PFOS浓度分别为 /和/的内标混合使用溶液1.0gL5.0gLμμ44-4℃环境下保存,有效期为2个月3.16含有碳13同位素内标的混合系列标准工作溶液:吸取标准储备溶液以及内标混合使用溶液,用甲醇稀释,配制成PFOA/ / // / /,Ⅰ浓度依