ICS点击此处添加 ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB 23200.18—2016代替NY/T 1726—2009食品安全国家标准蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定液相色谱法National food safety standards—Determination of 15 substituted urea herbicides in vegetablesLiquid chromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局 GB 23200.18—2016前言本标准代替 NY/T 1726-2009《蔬菜中非草隆等 15种取代脲类除草剂残留量的测定液相色谱法》本标准与NY/T 1726-2009相比主要修改如下：——对标准名称进行了修改增加了食品安全国家标准部分；——根据食品安全标准的格式进行了修改——规范性引用文件中增加GB 2763《食品中农药最大残留限量》标准；——在试样制备中增加了取样部位的规定及细化了试样制备的要求；——增加了精密度要求1GB 23200.18—2016食品安全国家标准蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了蔬菜中非草隆丁噻隆甲氧隆灭草隆绿麦隆氟草隆异丙隆敌草隆绿谷隆溴谷隆炔草隆环草隆利谷隆氯溴隆草不隆等15种取代脲类除草剂残留量液相色谱法测定方法本标准适用于蔬菜中上述15种取代脲类除草剂残留量的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的应用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈匀浆提取提取液经盐析过弗罗里硅土固相萃取柱净化样品经浓缩后进液相色谱经 C18分离后样品过光解反应器分解成伯胺与OPA反应生成荧光物质在激发波长 350nm发射波长 450nm处测定根据保留时间定性外标法定量4试剂和材料除非另有说明在分析中仅使用色谱纯的试剂水为GB/T 6682规定的一级水4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）4.1.2甲醇(CH3OH)4.1.3丙酮(C2H6CO)4.1.4正己烷(C6H14)4.1.5异丙醇(C3H8OH)4.1.6氯化钠(NaCl分析纯)：140℃烘烤4 h在干燥器内冷却至室温贮于干燥器中备用4.2溶液配制4.2.1四硼酸钠溶液（4.0 g/L）：称取 7.5 g四硼酸钠[Na2B4O7·10H2O]用水溶解并稀释至1 000 mL4.2.2邻苯二甲醛的甲醇溶液（10 g/L）：称取 1.0 g邻苯二甲醛[C8H6O2]用甲醇溶解并稀释至100 mL4.2.3巯基乙醇溶液（200 g/L）：称取 20.0g巯基乙醇[(CH3)2N(CH2)2SH·HCl]用四硼酸钠溶液溶解稀释至 100mL4.2.4柱后衍生试剂：吸取 5mL邻苯二甲醛溶液和5mL巯基乙醇溶液加入到500 mL四硼酸钠溶液中4.3标准品15种农药标准品纯度≥95％2GB 23200.18—20164.4标准溶液配制4.4.1单一农药标准溶液：分别准确称取各农药标准品用异丙醇溶解稀释逐一配成1 000mg/L的单一农药标准储备溶液,-18℃以下贮存使用时根据各农药的响应值吸取适量的标准储备液用乙腈稀释配制成所需的标准工作溶液4.4.2混合农药标准溶液：根据各农药的响应值逐一吸取一定体积的各农药标准储备液分别注入同一容量瓶中用乙腈稀释至刻度配制成农药混合标准储备溶液使用前用乙腈稀释成所需的标准工作液混合标准工作溶