ICSX中华人民共和国国家标准GB 23200.12—2016代替GB/T 23202—2008食品安全国家标准食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法National Food Safety Standards—Determination of 440 pesticides and related chemicals residues in mushroomsLiquid chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施 GB 23200.12—2016目次前言???????????????????????????????????????Ⅱ1范围???????????????????????????????????????12规范性引用文件??????????????????????????????????13原理???????????????????????????????????????14试剂和材料????????????????????????????????????15仪器和设备????????????????????????????????????26试样制备?????????????????????????????????? 27分析步骤?????????????????????????????????????28结果计算和表述??????????????????????????????????49精密度??????????????????????????????????????410定量限和回收率?????????????????????????????????4附录A（资料性附录）440种农药及相关化学品中英文名称方法定量限分组溶剂选择和混合标准溶液浓度表?????????????????????? 5附录B（资料性附录）440种农药及相关化学品保留时间监测离子对源内碎裂电压和碰撞气能量??????????????????????????????14附录C（资料性附录）440种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图??????????23附录D（资料性附录）实验室内相对标准偏差??????????????????????43附录E（资料性附录）实验室间相对标准偏差??????????????????????44附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据????????????????45IGB 23200.12—2016前言本标准代替GB/T 23202-2008《食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》本标准与GB/T 23202-2008相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准范围中增加“其它食用菌可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T 23202-2008IIGB 23200.12—2016食品安全国家标准食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了滑子菇金针菇黑木耳和香菇中 440种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法本标准适用于滑子菇金针菇黑木耳和香菇中440种农药及相关化学品的定性鉴别364种农药及相关化学品的定量测定其它食用菌可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈匀浆提取盐析离心固相萃取柱净化用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品液相色谱-串联质谱仪测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN75-05-8）：色谱纯4.1.2丙酮（CH3COCH367-64-1）：色谱纯4.1.3甲苯（C7H8108-88-3）：色谱纯4.1.4异辛烷（C8H18540-84-1）：色谱纯4.1.5二氯甲烷（CH2Cl275-09-2）：色谱纯4.1.6正己烷（C6H14110-54-3）：色谱纯4