中华人民共和国国家标准GB1903.25—2016食品安全国家标准食品营养强化剂D-生物素2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB1903.25—2016食品安全国家标准食品营养强化剂D-生物素范围1本标准适用于以溴化物 苯烯酸钠盐等为原料 ,经化学合成制得的食品营养强化剂D-生物素分子式结构式和相对分子质量2分子式2.1CH NOS10 162 3结构式2.22.3相对分子质量244.31(按2007年国际相对原子质量 )技术要求3感官要求3.1感官要求应符合表 1的规定表 1感官要求项目要求检验方法色泽白色或近白色取适量试样置于清洁干燥的无色玻璃烧杯中,在自然光线下 ,观察其色泽和状态状态结晶性粉末或晶体理化指标3.2理化指标应符合表 2的规定1GB1903.25—2016表 2理化指标项目指标检验方法D-生物素含量 (以干基计),/w%98.0~100.5附录A中A.3附录A中A.4澄清度通过试验+89~+931.0比旋光度(,)/[()·α 20℃D° m2·kg-1m]/GBT613a干燥减量,/w%≤GB5009.3直接干燥法炽灼残渣,/w%≤≤≤0.10GBT9741GB5009.75或GB5009.12GB5009.76/铅(Pb)/(mgkg/ )2.0砷(As)/(mgkg/ )1.0a溶剂为0.1mol/L氢氧化钠溶液 ,其中有效组分的质量浓度为2%2GB1903.25—2016附录A检验方法一般规定A.1本标准除另有规定外 ,所用试剂的纯度应为分析纯 ,所用标准滴定溶液 杂质测定用标准溶液 制剂及制品,应按GBT601GBT602GBT603/ / / 的规定制备,试验用水应符合 GBT6682/定试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液中三级水的规鉴别试验A.2红外吸收光谱试验A.2.1采用溴化钾涂片法 ,按照GBT6040/ 测定红外吸收光谱,测得的红外光谱应与 D-生物素对照图谱一致(对照图谱见附录 B)溴水褪色试验A.2.2配制试样饱和水溶液 ,逐滴加入到橙黄色溴水中 ,溴水褪色A.3 D-生物素含量(以干基计)的测定试剂和材料A.3.1A.3.1.1 D-生物素标准品 :纯度应为99%以上乙腈:色谱纯A.3.1.2A.3.1.3缓冲溶液:称取一水高氯酸钠1g,置于500mL水中溶解,加入1mL磷酸,定容至1000mLA.3.1.4稀释剂:乙腈+水=1+4仪器和设备A.3.2高效液相色谱仪 :配紫外检测器(检测波长为200nm)参考色谱条件A.3.3A.3.3.13 mODS柱或其他等效色谱柱 色谱柱:15cm×4.6mm(内径),填料粒径,μA.3.3.2流动相:乙腈+缓冲溶液=8.5+91.5流速:1.2mLmin/A.3.3.3A.3.3.4进样量: 50 Lμ注:系统适用性为拖尾因子不大于1.5,且重复注入标准溶液两次 ,所得响应面积的相对平均偏差小于2.0%分析步骤A.3.4标准溶液的制备A.3.4.1取适量D-生物素标准品溶于稀释剂, 配置成/0.1mgmL的标准溶液,必要时超声处理使完全溶解3GB1903.25—2016试样液的制备A.3.4.2取适量D-生物素试样(经105℃,4h干燥处理)溶于稀释剂,配置成/0.1mgmL的试样液,必要时超声处理使完全溶解 测定A.3.4.3在参考色谱条件下 ,分别对标准溶液和试样液进行测定,记录主峰面积,根据式(A.1)计算出试样中D-生物素的含量 结果计算A.3.5D-生物素含量(以干基计)的质量分数 w1,按式(A.1)计算:rUcS…………………………( A.1)w1 =rS ×c×100%U式中:rU———试样液色谱分析得到的主峰面积;rS———标准溶液色谱分析得到的主峰面积;cS———标准溶液中 D-生物素的质量浓度 ,单位为毫克每毫升 ( / );mgmLcU———试样液中D-生物素的质量浓度,单位为毫克每毫升 ( / )mgmL试验结果