ICS 65.100.01B 17DB41河 南 省地方标准DB41/T 1355—2016农药产品中氟铃脲含量的测定方法2016-12-29发布2017-03-29实施河南省质量技术监督局发布DB41/T 1355—2016前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草本标准由河南省农药标准技术化委员会提出并归口本标准起草单位：河南省产品质量监督检验院河南省化工研究所有限公司本标准主要起草人：孙晓霞刘培韩娟毋培培郭蕊魏笑晗宋丹IDB41/T 1355—2016农药产品中氟铃脲含量的测定方法12范围本标准规定了农药产品中氟铃脲含量的测定方法——高效液相色谱法本标准适用于氟铃脲原药制剂中有效体氟铃脲含量的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 4472化工产品密度相对密度测定通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3试验方法3.1一般规定除另有说明本试验方法中所用水应符合GB/T 6682要求3.2鉴别试验高效液相色谱法---本鉴别试验可与氟铃脲含量的测定同时进行在相同的色谱条件下试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液色谱图氟铃脲色谱峰的保留时间其相对差值在1.5%以内即可确认试样中含有氟铃脲若用上述方法鉴别有疑问时至少要用另一种有效方法进行鉴别3.3方法提要试样用甲醇溶解以乙腈和水为流动相使用以C18为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器在波长254 nm下对试样中的氟铃脲进行高效液相色谱分离和测定采用外标法计算氟铃脲的含量3.3.1试剂和溶液氟铃脲标样：已知质量分数≥98.5%；乙腈：色谱纯；甲醇：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水3.3.2仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站；微量进样器：50 μL；定量进样器:5 μL；1DB41/T 1355—2016色谱柱: 250 mm×4.6 mm（i.d）不锈钢柱内装C185 μm填充物（或具有同等效果的色谱柱）；过滤器：滤膜孔径约0.45 μm；超声波清洗器3.3.3色谱条件流动相:ψ（乙腈∶水）=70∶30经滤膜过滤并进行脱气；流速: 1.0 mL/min；柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长: 254 nm；进样体积：5 μL；保留时间: 氟铃脲约9.4 min以上操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整以获得最佳分离效果（见图1）图1氟铃脲标样的液相色谱图3.3.4测定步骤3.3.4.1标样溶液的制备称取氟铃脲标样0.05 g(精确至0.0001 g),置于50 mL容量瓶中用甲醇溶解并定容摇匀3.3.4.2试样溶液的制备原药均相试样：准确称取约含0.05 g氟铃脲的试样(精确至0.0001 g)于50 mL容量瓶中用甲醇溶解并定容摇匀过滤难溶剂型产品：准确称取约含0.05 g氟铃脲的试样(精确至0.0001g)于50 mL容量瓶中用30 mL甲醇溶解超声震荡10 min待溶液温度恢复至室温后用甲醇定容至刻度摇匀过滤3.3.4.3试样密度的测定按GB/T 4472中规定的密度计法进行也可采用其他能满足分析要求的试验方法取其两次平行测定结果的算数平均值为测定结果3.3.4.4测定2DB41/T 1355—2016在上述操作条件下待仪器稳定后先注入数针标样溶液直至相邻两针对氟铃脲的响应值变化小于1.5%后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定3.3.4.5计算将测得的两针试样溶液和标样溶液色谱图上的氟铃脲峰面积分别进行平均氟铃脲质量分数ω1按式(1)计算质量浓度ρ1按式（2）计算：?1 ???Α1 ?m1 ???.................................... (1)?2 ?m2?1 ???A1 ?m1 ????????10 ................................ (2)A2?m2式中：ω1——试样中氟铃脲质量分数以%表示；A1——试样溶液色谱图氟铃