犐犆犛７７．１２０．４０ 犎１３ 中华人民共和国国家标准 犌犅／犜８６４７．１１—２０１９ 镍化学分析方法 第１１部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、 锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾— 犘犪狉狋１１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿，犪犾狌犿犻狀狌犿，犿犪狀犵犪狀犲狊犲，犮狅犫犪犾狋，犮狅狆狆犲狉， 狕犻狀犮，犮犪犱犿犻狌犿，狋犻狀，犪狀狋犻犿狅狀狔，犾犲犪犱，犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋狊— 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１９１２３１发布２０２０１１０１实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布 前言 ＧＢ／Ｔ８６４７《镍化学分析方法》分为１１个部分： ———第１部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； ———第２部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法； ———第３部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； ———第４部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； ———第５部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； ———第６部分：镉、钴、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法； ———第７部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法； ———第８部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法； ———第９部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法； ———第１０部分：砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发射光谱法； ———第１１部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为ＧＢ／Ｔ８６４７的第１１部分。 本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）归口。 本部分起草单位：金川集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、 广东省工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、西北有色金属研究院、有研亿金新 材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司。 本部分主要起草人：喻生洁、赵全民、李希凯、苏春风、刘春峰、阮桂色、王长华、墨淑敏、李继东、陈晓东、 王津、黄祖飞、杨建兵、马晓敏、周恺、王伟华、吕超、庞欣、陈晶晶、朱赞芳。 Ⅰ 犌犅／犜８６４７．１１—２０１９ 镍化学分析方法 第１１部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、 锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 １范围 ＧＢ／Ｔ８６４７的本部分规定了镍中镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。 本部分适用于镍中镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定。测定范围：０．０００１０％ ～ ０．００５０％。 ２方法提要 试料经硝酸溶解，于电感耦合等离子体质谱仪上，采用工作曲线法和在线加入钪、铑、铼内标混合溶 液的方式，测定试液中镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋的含量。 ３试剂或材料 除非另有说明，在分析中所用水为一级水或相当纯度的水。试验所用器皿均用热硝酸充分洗涤后 用水彻底清洗。 ３．１硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ），ＭＯＳ级。 ３．２硝酸（１＋１）。 ３．３标准贮存溶液：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋、钪、铑、铼采用有效期内有证书的单元素标 准贮存溶液，质量浓度为１０００μｇ／ｍＬ。 ３．４混合标准溶液Ａ：分别移取１．００ｍＬ 镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋标准贮存溶液（３．３），置 于盛有１０ｍＬ 硝酸（３．２）的１００ｍＬ 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ ｍＬ 分别含１０μｇ镁、 铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋。 ３．５混合标准溶液Ｂ：分取１．００ｍＬ 混合标准溶液Ａ（３．４），移入盛有１０ｍＬ 硝酸（３．２）的１００ｍＬ 容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ 分别含１００ｎｇ镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋。 ３．６内标混合标准溶液：用质量浓度为１０００μｇ／ｍＬ 的钪、铑、铼标准贮存溶液（３．３），使用前逐级稀 释，稀释后的溶液１ｍＬ 分别含１０ｎｇ钪、铑、铼，介质为硝酸（２＋９８）。 ３．７氩气（狑Ａｒ≥９９．９９％）。 ４仪器 ４．１电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率不低于０．８ａｍｕ±０．１ａｍｕ。 ４．２镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋和钪、铼、铑测定同位素的推荐质量数见表１