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版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜３００７ —２０１１金 属 锑 中 砷 、铅 、铜 、铁 、硒 、铋 含 量 的 测 定电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犪狉狊犲狀犻犮，犾犲犪犱，犮狅狆狆犲狉，犻狉狅狀，狊犲犾犲狀犻狌犿，犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋犻狀 犿犲狋犪犾犪狀狋犻犿狅狀狔—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪 犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀 狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１１０９０９ 发 布２０１２０４０１ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖／犜３００７ —２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 和ＧＢ／Ｔ ２０００１ ．４—２００１ 要 求 编 写。本 标 准 由 中 国 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会提 出 并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 湖 南 出入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 ：杨 万 彪 、王 正 良 、傅明 、黄 萍 、陈 新 焕 、陈 练 、熊 芳 、胡 宇 东。Ⅰ 犛犖／犜３００７ —２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售金 属 锑 中 砷 、铅 、铜 、铁 、硒 、铋 含 量 的 测 定电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法１ 范 围本 标 准 规 定了 电 感 耦 合等 离 子 体原子发 射 光 谱 （ＩＣＰＡＥＳ ）测 定金 属 锑 中砷 （Ａｓ）、铅（Ｐｂ）、铜 （Ｃｕ）、铁（Ｆｅ）、硒（Ｓｅ）、铋 （Ｂｉ）含量 的 方 法。本 标 准 适 用 于 金 属 锑 中 砷 、铅 、铜 、铁、硒 、铋 含 量 的 测 定。测 定 范 围 ：Ａｓ：０．００１０％ ～ １．００％；Ｐｂ：０．００１０％ ～ １．００％；Ｃｕ：０．０００５％ ～ ０．５０％；Ｆｅ：０．０００５％０．５０％；Ｓｅ：０．０００５％ ～０．５０％ ；Ｂｉ：０．００１０％ ～０．５０％。～２ 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 文 件。ＧＢ／Ｔ６０２ 化 学 试 剂 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 的 制 备ＧＢ／Ｔ１５９９ 锑 锭ＧＢ／Ｔ６３７９ ．２ 测 量 方 法 与 结 果 的准 确 度 （正 确 度 与 精 密 度 ） 第 ２部 分 ：确 定 标 准 测 量 方 法重 复性 与 再 现 性 的 基 本 方 法ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 （ＧＢ／Ｔ６６８２ —２００８ ，ＩＳＯ３６９６ ：１９８７ ，Ｍ ＯＤ）３ 方 法 提 要试 样 以 王 水 溶 解 ，加 酒 石 酸 络 合 锑 防 止 水 解，稀 释 至 一 定 体 积 后 ，将 试 样 溶 液 导 入 ＩＣＰＡＥＳ 等 离 子体 焰 中 ，测 定 待 测元 素 的 发 射 强 度 ，从 标准 曲 线 上 确 定 各 相 应 元素 的 浓 度 值 ，从 而 求 得各 元 素 的 质 量分 数。４ 试 剂除 另 有 规 定 外 ，所 有 试 剂 均 为 优 级 纯 ，试验 用 水 符 合 ＧＢ／Ｔ６６８２ 中 二 级 水 的 规 定。４．１ 盐 酸 （ρ１．１９ ｇ／ｍＬ ）。４．２ 硝 酸 （ρ１．４２ ｇ／ｍＬ ）。４．３ 王 水 ：三 体 积 盐 酸 （４．１）和 一 体 积 硝 酸 （４．２）混合 。 用 时 现 配。４．４ 高 纯 锑 ：锑 含 量 ≥９９．９９９％。４．５ 锑 基 体 溶 液 ：称 取 １．００００ｇ 高 纯 锑 （４．４），置于 １００ ｍＬ烧 杯 中 ，加 少 量 水 湿 润 并 充 分 分 散 试 样，加入 １０ ｍＬ王 水 （４．３），轻轻 摇 动 烧 杯 使 试 样 溶 解 。 再 加 入１ ｇ 酒 石 酸 ，低 温 加 热 至 试 样 溶 解 完 全 ，冷却，将 溶 液 转 入 １００ ｍＬ容 量 瓶 中 。 然 后 分 别 用 １０ ｍＬ的 水 洗 涤 烧 杯 三次 ，洗 液 并 入 容 量 瓶 中 ，不 定容 ，摇匀 供 ４．８步 骤 使 用。１ 犛犖／犜３００７ —２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售４．６ 单 元 素 标 准 储 备 溶 液 ：可 采用 国 家 标 准 溶 液 或 按 照 ＧＢ／Ｔ６０２ 自 行 配 制。——— 砷 标 准 储 备 溶 液 ：１０００μｇ／ｍＬ 。——— 铅 标 准 储 备 溶 液 ：１０００μｇ／ｍＬ 。——— 铜 标 准 储 备 溶 液 ：１０００μｇ／ｍＬ 。——— 铁 标 准 储 备 溶 液 ：１０００μｇ／ｍＬ 。——— 硒 标 准 储 备 溶 液 ：１０００μｇ／ｍＬ 。——— 铋 标 准 储 备 溶 液 ：１０００μｇ／ｍＬ 。４．７ 混 合 标 准 溶 液 ：参 照 附 录表Ａ ．１，用 移液 管 分 别 准 确 移 取 一 定 量 的铜 标 准 储 备 溶 液 、铁 标 准 储备 溶 液 、硒 标 准 储 备 溶 液 、铋 标 准 储 备溶 液 至 １００ ｍＬ 容 量瓶 中 ，加 入 ２ ｍＬ 盐 酸 （４．１）用 水 稀 释 至 刻 度，摇 匀。４．８ 标 准 曲 线 系 列 溶 液 ：按 照 ４．５的 方 法 制 备 ７ 份 锑 基 体 溶 液
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