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中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２４５９ —２０１０进 出 口 食 品 中 氟 烯 草 酸 残 留 量 的 测 定气 相 色 谱质 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犳犾狌犿犻犮犾狅狉犪犮狆犲狀狋狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犳狅狅犱 犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０ 发 布２０１００７１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖／犜２４５９ —２０１０前 言本 标 准 的 附 录 Ａ为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 由 中 华 人 民 共 和 国 河 北 出 入 境 检 验 检疫 局 起 草。本 标 准 主 要 起 草 人 ：郭 春 海 、陈 瑞 春 、窦彩 云 、王 凤 池 、段 文 仲 、马 育 松 、王 丹 娜。Ⅰ 犛犖／犜２４５９ —２０１０进 出 口 食 品 中 氟 烯 草 酸 残 留 量 的 测 定气 相 色 谱质谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 进 出 口 食 品 中 氟 烯 草 酸 残 留 量的 气 相 色 谱质谱 测 定 方 法。本 标 准 适 用 于 玉 米 、芹 菜 、苹 果 、花生 、茶 叶 、牛 肉 、鸡 肝 、鱼 、蜂 蜜 、大豆 和 牛 奶 中 氟 烯 草 酸 残 留 量的检 测 和 确 证。２ 方 法 提 要样 品 中 残 留 的 氟 烯 草 酸 用 乙 酸乙 酯 或 乙 腈 提 取 。 提 取 后的 有 机 相 蒸 干 ，残 渣用 乙 酸 乙 酯环己 烷１＋１）溶 解 后 用 凝 胶 渗 透 色 谱 仪 （ＧＰＣ）净 化 ，洗 脱 液 蒸 干 定 容 ，用 气 相 色 谱质谱 仪 选 择 离 子 检 测 ，外标（法 定 量。３ 试 剂 和 溶 液除 另 有 规 定 外 ，试 剂 均 为 分 析 纯 ，水 为蒸 馏 水 或 去 离 子 水。３．１ 丙 酮 ：农 残 级。３．２ 乙 酸 乙 酯。３．３ 环 己 烷。３．４ 乙 腈 ，液 相 色 谱 级。３．５ 正 己 烷。３．６ 氯 化 钠。３．７ 无 水 硫 酸 钠 ：于 ６５０℃ 灼 烧 ４ ｈ，储 于 密 封 容器 中 备 用。３．８ 乙 腈 饱 和 正 己 烷。３．９ 正 己 烷 饱 和 乙 腈。３．１０ 乙 酸 乙 酯环己 烷 （１＋１，体 积 比 ）：将 乙 酸 乙 酯 和 环 己烷 等 体 积 混 合 均 匀 ，备 用。３．１１ 氯 化 钠 溶 液 ：２００ ｇ／Ｌ。３．１２ 氟 烯 草 酸 标 准 品 （ｆｌｕｍｉｃｌｏｒａｃｐｅｎｔｙｌ，ＣＡＳ：８７５４６１８７）：纯 度 ≥９９ ％。３．１３ 氟 烯 草 酸 标 准 储备 溶 液 ：准 确 称 取适 量 的 氟 烯 草 酸标 准 品 ，用 丙 酮 配制 成 １００ μｇ／ｍＬ备 液。标 准 储３．１４ 氟 烯 草 酸 标 准 中 间 溶液：容 量 瓶 中 ，用 丙 酮 定 容 至 刻 度 ，该 溶 液在 ０ ℃ ～４℃ 保 存。μｇ／ｍＬ。 准 确 吸 取 １ ｍＬ氟 烯 草 酸 标 准 储 备 溶 液 （３．１３）放 入 １００ ｍＬ１３．１５ 基 质 标 准 工 作 溶 液 ：根据 需 要 ，用 空 白 样 品 按 照 样 品 处 理 步 骤 得 到的 提 取 液 ，配 不 同 浓 度 的 基质标 准 工 作 溶 液 ，基 质 标 准 工 作 溶 液 要 现 用现 配。３．１６ 凝 胶 渗 透 色 谱 柱 ：填料 为 ＳＸ３ ＢｉｏＢｅａｄｓ ，２２ ｇ。３．１７ 无 水 硫 酸 钠 柱 ：在１５０ ｍ ｍ ×１０ ｍ ｍ （内 径 ）层 析 柱 中 ，依 次 加 入 脱 脂 棉 和 ５ ｃｍ无 水 硫 酸 钠。４ 仪 器 和 设 备４．１ 气 相 色 谱质谱 联 用 仪 ：配 电 子 轰 击 离 子 源 。４．２ 分 析 天 平 ：感 量 ０．０００１ ｇ。１ 犛犖／犜２４５９ —２０１０４．３ 天 平 ：感 量 ０．０１ｇ。４．４ 均 质 器。４．５ 离 心 机。４．６ 旋 转 蒸 发 器。４．７ 凝 胶 渗 透 色 谱 （以 下 简 称ＧＰＣ）。４．８ 涡 旋 混 合 器。４．９ 离 心 管 ，５０ ｍＬ，聚 丙 烯。５ 试 样 的 制 备 与 保 存５．１ 试 样 制 备５．１．１ 水 果 、蔬 菜取 样 品 约 ５００ ｇ，用粉 碎 机 粉 碎 ，装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样 ，密 封 并 做 好 标识 ，于 －１８℃ 冰 箱 内 保 存。５．１．２ 坚 果去 皮 或 核 ，取 可 食 部 分 约 ５００ ｇ，用粉 碎 机 粉 碎 ，装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样 ，密 封 并做 好 标 识 ，于 ４ ℃冰箱 内 保 存。５．１．３ 粮 谷 、茶 叶取 样 品 约 ５００ ｇ，用粉 碎 机 粉 碎 至 全 部 通 过 ２０ 目 筛 ，装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样 ，密封 并 做 好 标 识 ，室 温保 存。５．１．４ 肉 类 及 水 产 品取 样 品 中 有 代 表 性 的 可 食 部 分 约 ５００ ｇ，用粉 碎 机 粉 碎 ，装 入 洁净 容 器 作 为 试 样 ，密 封 并 做 好 标识，于 －１８℃ 冰 箱 内 保 存。５．１．５ 蜂 蜜取 有 代 表 性 样 品 约 ５００ ｇ，未结 晶 样 品 将 其 用 力 搅 拌 均 匀 ，有 结 晶 析 出 样 品 可 将 样 品 瓶 盖塞 紧 后 ，置于 不 超 过 ６０ ℃ 的 水
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