中华人民共和国行业标准L－天门冬氨酸QB/T 1118—91━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了 L-天门冬氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于发酵法、酶法生产制得的 L-天门冬氨酸。2引用标准GB 191包装储运图示标志GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 604化学试剂酸碱指示剂 pH变色域测定通用方法GB 5009.11食品中总砷的测定方法GB 7718食品标签通用标准GB 8451食品添加剂中重金属限量试验法3产品分类3.1本品分为优级、一级两种规格。3.2产品的化学名称、分子式、结构式和分子量。化学名称：L-天门冬氨酸α-氨基丁二酸L-氨基琥珀酸分子式：C4H7NO4H｜结构式: HOOC—CH2—C—COOH｜NH2分子量：133.104技术要求4.1外观和感观要求本品为白色结晶或结晶形粉末，无嗅，略带酸味，无肉眼可见杂质。微溶于水，不溶于乙醇和乙醚。4.2理化指标见表 1。表1━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━等┃┃┃┃项指级┃优┃级一级目标━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━含量％┃≥98.5┃≥98.0━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━透光率％┃≥98┃≥95 ━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━比旋光度(α)20D(干态)┃＋24.8°～＋25.8°┃＋24.5°～＋26.0°━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━氯化物(以 Cl计)％┃≤0.02┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━干燥失重％┃≤0.20┃≤0.25━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━灰分％┃≤0.1┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━铁(Fe)％┃≤0.001┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━铵盐(以 NH4+计)％┃≤0.05┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━硫酸盐(SO4--)％┃≤0.03┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━其它氨基酸┃不得检出┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━重金属(以 Pb计)％┃≤0.001━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━砷(As)％┃≤0.0002━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━注：出口产品可按合同执行。5试验方法本试验方法中所用水，系指纯度符合分析要求的蒸馏水或去离子水，所用试剂除另有注明外，均指分析纯。5.1外观和感官检查将样品撒在白色滤纸上，或投入水、乙醇、乙醚溶液中，用目视法检查其颜色、杂质及可溶性。5.2理化试验5.2.1含量5.2.1.1非水滴定法a.原理在冰乙酸溶剂中，天门冬氨酸呈弱碱性，可用高氯酸溶液进行中和滴定。b.试剂和溶液(1)高氯酸(GB 623)：0.1mol/L标准溶液，按GB 601配制与标定；(2)甲酸(HG 3 1296)；(3)冰乙酸(GB 676)：加入 0.2％乙酸酐，放置两日后使用；(4)0.2％α-萘酚苯基甲醇的乙酸指示液。c.分析步骤称取预先于 105℃烘干 3ｈ的试样约 0.15g，精确至 0.0002g，加 6ml甲酸使之溶解，再加 50ml冰乙酸、10滴α－萘酚苯基甲醇的乙酸指示液，以 0.1mol／L高氯酸溶液滴定至绿色为终点。同时做空白试验。注：若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过 10℃，则须重新标定高氯酸溶液的浓度；如不超过 10℃，可按补充件附录加 A以校正。 d.结果的计算(V-V0)×C×0.1331X1=━━━━━━━━━━━×100………………………(1)m式中：X1——天门冬氨酸的含量，％；V——试样消耗高氯酸标准溶液的体积，ml；V0——空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，ml；c——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；m——取样量，g；0.1331——与 1.00ml高氯酸标准滴定溶液〔c(HClO4)=1.000mol/L〕相当的以克表示的天门冬氨酸的质量。所得结果应表示至一位小数。e.允许差平行试验测定值之差不得超过 0.2％。5.2.1.2中和滴定法a.原理天门冬氨酸系含有两个羧基的酸性氨基酸，具有酸的特性，可用氢氧化钠溶液进行中和滴定。b.试剂和溶液(1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601配制与标定；(2)0.1％溴百里香酚蓝(溴麝香草酚蓝)指示液：按 GB 604配制。c.分析步骤称取预先于 105℃烘干 3ｈ的试样约 0.25g，精确至 0.0002g，溶于 100ml水中加热至沸(赶出二氧化碳)，冷却至室温，加 5滴溴百里香酚蓝指示液，摇匀，以 0.1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至浅蓝绿色为终点。同时作空白试验。d.结果的计算(V-V0)×C×0.1331X2=━━━━━━━━━━━×100………………………(2)m式中：X2——天门冬氨酸的含量，％；V——试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V0——空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m——取样量，g；0.1331——与 1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的天门冬氨酸的质量,g。所得结果应表示至一位小数。e.允许差平行试验测定值之差不得超过 0.2％。5.2.2透光率5.2.2.1仪器分光光度计。5.2.2.2试剂盐酸(GB 622)：2mol/L盐酸溶液，按GB 601配制。 5.