中华人民共和国国家标准GB 7912—2010食品安全国家标准 食品添加剂 栀子黄 2010-12-21发布2011-02-21实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 7912—2010前言本标准代替GB 7912－1987《食品添加剂 栀子黄（粉末、浸膏）》。本标准与 GB 7912－1987相比，主要变化如下：——修改了色价、干燥失重、砷、铅等指标；——增加了栀子苷指标；——取消了重金属和灼烧残渣的要求。本标准的附录A为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 7912-1987。I免费下载 GB 7912—2010食品安全国家标准食品添加剂 栀子黄1范围本标准适用于以茜草科植物栀子（Gardeniajasminoides Ellis）的果实为原料，经提取、精制而成，可用糊精稀释的粉末、浸膏或液态的食品添加剂栀子黄。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式藏花素：C44H64O24藏花酸：C20H24O43.2相对分子质量藏花素：977.21（按 2007年国际相对原子质量）藏花酸：328.35（按 2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1 的规定。表1 感官要求项目要求检验方法粉末产品呈橙黄色至橘红色，浸膏产品呈黄褐色，液态产品呈黄褐色至橘红色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态。色泽组织状态粉末、浸膏或液体4.2理化指标：应符合表2的规定。表2 理化指标指标项目检验方法粉末浸膏、液体色价 E1% (440nm± 5nm)1cm≥10附录 A中 A.3栀子苷，w/%≤≤≤≤1（以色价 10计进行换算）附录 A中 A.4GB5009.3直接干燥法GB/T 5009.11干燥减量，w/%723—2砷（As）/（mg/kg）铅（Pb）/（mg/kg）3GB 5009.121 GB 7912—2010附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1最大吸收波长取 A.3.2色价测定中的栀子黄试样液，用分光光度计检测，在波长440nm附近应有最大吸收峰。A.2.2颜色反应取0.5 g样品，加入2 mL硫酸，即由深青色慢慢变为紫色，最后变为褐色。A.2.3薄层层析A.2.3.1试验方法固定相采用微结晶纤维素薄层板，薄层板的制法：称取 10 g微结晶纤维素SF加水35mL成悬浊液，均匀涂布于平滑且厚度均匀的玻璃板上，涂厚为 0.35 mm以下，在60℃～80 ℃下，烘 20 min。移动相为异戊醇:丙酮:水=5:6:5（体积比）。A.2.3.2点样试验液的制备称取一定量的试样，配成浓度为 50g/L的水溶液作为点样试验液。A.2.3.3点样在干燥的微结晶纤维素薄层板上，用毛细管点样。点离板下端 2 cm，点间距离 1 cm，点直径约3 mm，点样时用冷风吹干。A.2.3.4展开与观察将点样的薄层板放入展开槽中展开，待展开高度为 15cm时，取出、风干。观察应有两个黄色斑点：Rf约为0.6是藏花素；Rf约为0.9是藏花酸。A.3色价的测定A.3.1仪器和设备分光光度计。A.3.2分析步骤称取约 0.15g粉末试样（精确至0.000 2g）或称取约 1g浸膏或液体试样（精确至0.000 2g），用水溶解，转移至 100mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。然后再吸取10mL试样液，转移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。取此试样液置于1cm比色皿中，以水做空白对照，用分光光度计在（440nm±5nm）范围内的最大吸收波长处测定吸光度。（吸光度应控制在 0.3～0.7之间，否则应调整试样液浓度，再重新测定吸光度。）A.3.3结果计算2免费下载 GB 7912—2010色价按公式（A.1）计算：11cm% (440 ± 5)nm = A×1E……………………………（A.1）c100式中：E11cm% (440nm ± 5nm)——试样液浓度为 1 %，用 1cm比色皿，在（440nm±5nm）范围内的最大吸收波长处测得的色价；A——实际测定试样液的吸光度；c——被测试样液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 5 %。A.4栀子苷的测定A.4.1试剂和材料a)乙腈：色谱纯。b)栀子苷标准品：质量分数≥99%。A.4.2仪器和设备高效液相色谱仪：配紫外检测器（检测波长 238 nm）。A.4.3参考色谱条件a) 色谱柱：ODS C18，4.6mm×25cm，粒度 5μm；或其他等效的色谱柱。b) 流动相：乙腈∶水=15∶85；将 150mL色谱纯乙腈与850mL水混合均匀后，用0.45μm滤膜过滤，超声脱气后备用。c) 柱温：40℃。d) 流速: 0.7 mL/min。e) 进样量：10 μL。A.4.4分析步骤A.4.4.1栀子苷标准曲线的制备称取约 0.01g栀子苷标准品（精确至0.0001g），用流动相（乙腈水溶液）溶解并定容至 50mL，得到标样贮存液 A。吸取 0.25mL、0.75 mL、1.25mL、2.0mL、2.5mL贮存液A，分别用流动相（乙腈水溶液）稀释并定容至 50mL，得到 5个标样。在A.4.3参