中华人民共和国国家标准GB 29218—2012食品安全国家标准食品添加剂甲醇2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布 GB 29218—2012食品安全国家标准食品添加剂甲醇1范围本标准适用于以煤、天然气、轻油、重油为原料生产的食品添加剂甲醇。2分子式和相对分子质量2.1分子式CH3OH2.2相对分子质量32.04（按 2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽状态无色取适量样品，置于清洁、干燥的比色管中，在自然光线下，观察色泽和状态透明液体3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法甲醇含量,w/%水分,w/%≥99.50.1附录 A中A.4≤≤GB 5009.3中卡尔·费休法GB/T 6324.5—2008中4.2aGB/T 7534羰基化合物（以甲醛计）,w/%0.010蒸馏范围/℃64.5～65.5蒸发残渣/（mg/100mL）≤≤≤≤3153GB/T 6324.2酸度（以甲酸计）/（mg/kg）碱度（以氨计）/（mg/kg）铅（Pb）/（mg/kg）附录 A中 A.5附录 A中 A.6GB 5009.122a测定波长为 430 nm。1 GB 29218—2012附录A检验方法A.1A.2警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备；所用溶液在未注明溶剂时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1溶解性易溶于水,乙醚和乙醇。A.3.2折光率按GB/T614的规定进行测定。折光率n（20, D）应为:1.328～1.330。A.3.3密度按GB/T4472的规定进行测定。密度（ρ20）应为0.790g/cm3～0.793g/cm3。A.3.4沸点按照GB/T7534中规定的方法进行测定。沸点应约为65℃。A.4甲醇含量的测定A.4.1方法提要在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，各组分得以分离，用氢火焰离子化检测器检测。用面积归一化法测定甲醇的含量。A.4.2试剂和材料校准溶液（甲醇与1，4-二氧杂环己烷混合液）：1＋250。A.4.3仪器和设备A.4.3.1A.4.3.2A.4.3.3A.4.4气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中的有关规定。记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。进样器：微量注射器。色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表A.1。其他能满足分析要求的色谱柱和色谱操作条件也可使用。2 GB 29218—2012表A.1推荐的色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱柱长 1.8 m，柱内径 4 mm，填充物为 105 μm～120 μm苯乙烯-二乙烯基苯极性单体共聚物柱温/℃160200汽化室温度/℃检测器温度/℃载气（氮气）流速/（mL/min）进样量/μL210255～10A.4.5分析步骤调节柱温和（或）载气的流速使甲醇的保留时间约为5min～7 min。调节检测器使8μL校准溶液产生的色谱峰在谱图量程范围的中间位置。注入5 μL～10 μL试样，获得色谱图，用面积归一化法测定甲醇的含量。A.4.6结果计算甲醇的质量分数 w1，按式（A.1）计算：A1Aw1 ?????100%……………………………………（A.1）i式中：A1 ——甲醇的峰面积；∑Ai ——所有组分的峰面积之和。A.5酸度（以甲酸计）的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1A.5.1.2A.5.1.3A.5.2乙醇。氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02mol/L。酚酞指示液：10g/L。分析步骤将10 mL乙醇和25 mL水混合后加入0.5 mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至第一次粉红色出现，并保持至少30 s。加19 mL（约15 g）样品，混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直到再次出现粉红色。氢氧化钠标准滴定溶液的用量应不大于0.25 mL。A.6碱度（以氨计）的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1A.6.1.2A.6.2硫酸标准滴定溶液：c（1/2H2SO4）=0.02 mol/L。甲基红指示液：1 g/L。分析步骤向25mL水中加入1滴甲基红指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至红色刚刚出现，加 29mL（约22.5 g）样品，混匀。用硫酸标准滴定溶液滴定使溶液再次出现红色，硫酸标准滴定溶液的用量应不大于0.2 mL。3