?中华人民共和国国家标准天然生胶和胶乳锰含量的测定碘酸钠光度法?????????????????????????：??，??????????????????????丰瞀鹃紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪? ??：??《橡胶和胶乳锰含量的测定高碘酸钠光度法》?⑽陌?。??：??重新起草。??：??相比主要差异如下：?改为??～??，从而更易于操作和减少操作误差。 警告——使用本标准的人员应该熟悉正规实验室的操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。使用者应制定相应的安全和卫生细则，并确保符合国家有关法规规定。本标准规定了天然生胶和胶乳中微量锰含量的测定方法——高碘酸钠光度法。本标准适用于天然生胶和胶乳中微量锰含量的测定。下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注?期的引用文件，其随后所有的修改单?话?n?蔽蟮哪谌?或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。??天然浓缩胶乳取样??疶 ????浓缩天然胶乳总固体含量的测定??疶 ???????将天然橡胶样品放在石英坩埚中灰化，灰分用硫酸和硫酸氢钾处理，使锰转变成可溶的形式。将硫酸化的灰分溶解在稀硫酸中，再用磷酸络合存在于溶液中的铁离子，然后与高碘酸钠溶液共沸使锰氧化?处测定溶液的吸光度，测得的吸光度与锰的浓度成正比。蒸出的各??蒸馏水，收集其余的蒸馏水并贮存于用玻璃塞塞住的瓶中。??高锰酸钾溶液：浓度为? ?疞。 ?称取????呙趟峒刂糜谝恍∩毡?校?煤???硫酸?．?的水溶解。加入用二氧化硫饱和的水直至溶液无色为止。将溶液煮沸????淙春笠迫胍恢???容量瓶中，用水稀释至刻度。?蛩崦???????糜???毡?校?煤???硫酸?．?的水溶解。将?容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液至少可稳定一个月。??烧结过滤器??电加热板或沙浴气炉按??取样，从中称取约含总固体??⒊浞只旌系慕喝椋?碐?疶??的规定烘干至恒重，样品称量精确至??。??试液的制备将试样剪成小块，每块重不超过??耐高温绝热板?．?的孔中。 与此同时，使用同样的坩埚但不放试样制备空白试液。然后将试样及空白试样以同样的方式继续用电加热板或沙浴气炉以慢火加热坩埚及其内装物直至只剩下干的含碳残渣，然后将坩埚移人取出坩埚让其冷却，用细吸管沿着坩埚四周逐滴加入浓硫酸?．?至刚好使灰分湿润。慢火加热至再一次用硫酸?．?处理灰分，即如前述用细吸管加酸，但为了尽可能保持灰分以硫酸盐的形式存??用强火加热直至得到清亮的熔融物为止。让坩埚及其中的熔融物冷却。?稀硫酸?．?，置坩埚于蒸汽浴上加热至固体物溶解或固体物从坩埚壁上脱落。将坩埚的内装物洗进一小烧杯中，用玻棒将未溶解的固体物移出，再用慢火将溶液煮沸至可溶物完全溶解为止。溶液通过烧结过滤器?．?过滤到小锥形瓶中，用?莼?份水冲洗过滤器和?，以除去因铁离子而产生的黄色。加????，以确保高锰酸盐显色完全。冷却后，如因高锰酸钾沉淀而引起混浊，可用离心机或通过烧结过滤器将沉淀除去。将溶液定量地移人一个容量???。再在?℃以上的温度保持??磷酸?．?和??钩ト芤?至??锰标准溶液?．?，再加入?容量瓶光度计或分光光度计?．?的样品池先用高锰酸钾溶液?．?冲洗，再用稳定水冲洗，最后用相应的标准配比溶液冲洗。将样品池装满标准配比溶液，在最大吸收波长处???从测得的吸光度中减去补偿溶液的吸光度以校正读数。将测得的每个溶液的读数与相应的锰浓度作坐标绘制标准曲线。应根据当地的条件及所用仪器类型定期校准标准曲线。将光度计或分光光度计?．?的样品池先用高锰酸钾溶液?．?冲洗，再用稳定水?．?冲洗，最后?处测定试液的吸光度。取两次测定值的平均数作为测定结果。