前言本标准是依据国际标准动植物油脂不皂化物测定第部分乙醚提取法第一方法对植物油脂检验不皂化物测定法进行修定的在技术内容上与该国际标准化工作导则第单元标准的起草与表述规标准等效编写规则及表述上按照则第部分标准编写的基本规定的要求进行编写的本标准由中华人民共和国国内贸易部提出本标准起草单位国内贸易部谷物油脂化学研究所本标准主要起草人郝希成刘静应珊红 前言国际标准化组织是由各国标准化团体成员团体组成的世界性联合会制定国际标准的工作通常由 技术委员会进行各成员团体若对某技术委员会已确立的标准项目感兴趣均有权参加该委员会的工作与准化方面联系的各国际组织官方的或非官方的也可参加有关工作在电工技术标保持密切合作关系委员会接受作为国际标准前需提交各成员团体通过国与国际电工委员会被技术委员会采用的国际标准草案由际标准需取得至少参加表决的成员团体的通过才能批准成为正式标准国际标准是由农产食品技术委员会制定的的总题目 是动物和植物脂肪和油不皂化物测定由下列部分组成第部分乙醚提取法基准方法第部分己烷提取快速法的本部分的附录仅供参考 中华人民共和国国家标准动植物油脂不皂化物测定第部分乙醚提取法第一方法代替范围本标准规定了用乙醚提取测定动植物油脂不皂化物含量的第一方法本标准适用于所有油脂不适用于蜡而且对于高不皂化物含量的油脂仅能得到近似结果如海产动物油脂当气候条件或环境不允许使用乙醚时可用己烷法引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性油脂试样制备定义本标准采用下列定义不皂化物在本标准规定的操作条件下试样用氢氧化钾皂化后的全部生成物用一种特定的溶剂提取蒸发溶剂干燥后的残留物用质量百分含量表示注不皂化物包括天然类脂物如甾醇高分子脂肪醇及萜烯类化合物等除此以外任何在提取的不挥发的有机杂质如矿物油也可能存在的温度下被溶剂原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流情况下进行皂化用乙醚从肥皂液中提取不皂化物蒸发溶剂并对残留物干燥后称重试剂本标准所列试剂均为分析纯水为蒸馏水乙醚不含过氧化物和残留物丙酮氢氧化钾乙醇溶液在水中溶解氢氧化钾然后用乙醇稀释至溶液应为无色或浅黄色国家质量技术监督局批准实施 氢氧化钾乙醇溶液氢氧化钾标准溶液用乙醇配制使用前必须知道溶液的准确浓度并应经校正使用最少五天前配制的溶液移清液于棕色玻璃瓶中贮存用橡皮塞塞紧溶液应为无色或浅黄色酚酞指示剂溶液的乙醇溶液仪器圆底烧瓶带标准磨口的回流冷凝管与烧瓶圆底烧瓶磨口配套分液漏斗最好使用聚四氟乙烯活塞和塞子水浴锅可保持的电烘箱或真空干燥仪器如旋转蒸发器等相似仪器试样制备按进行分析步骤试样称约皂化加试样精确至氢氧化钾溶液放入烧瓶中和一些沸石烧瓶与回流冷凝管水并旋摇联接好后煮沸回流停止加热从回流管顶部加入不皂化物的提取冷却后转移溶液到分液漏斗用乙醚分几次洗涮烧瓶和沸 石将这些冲洗液倒入分液漏斗盖好塞子用力摇倒转分液漏斗小心打开活塞间歇地释放内压静置分层后尽量将下层皂液放入第二只分液漏斗中注如果形成乳化液可加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠破乳将乙醇肥皂水溶液提取两次以上每次用入装有 水的分液漏斗中醚提取液的洗涤轻轻转动装有乙醚并使用相同方法收集三次乙醚提取液放水和提取液的混合液的分液漏斗注剧烈摇动在此阶段会形成乳化液完全分层后弃去下面水层每次用水洗涤醚溶液两次以上并剧烈震摇分层后弃去下面水层排出洗涤液时需留到达活塞口时关闭活塞然后沿其轴线旋转分液漏斗等几分钟水层继续收集弃去水层当醚溶液先用氢氧化钾溶液后用水连续洗涤醚溶液两次最后按上法用的洗涤液不再呈粉红色为止水洗涤两次以上继续用水洗涤直到加入一滴酚酞溶液蒸发溶剂通过分液漏斗的上口每次少量的将醚溶液定量转移至预先在的烘箱中干燥冷却后称重称准至加入的烧瓶中在沸水浴上蒸馏回收溶剂丙酮在缓缓的空气流下将挥发性溶剂完全蒸发残留物的干燥和测定 残留物在的烘箱中干燥残留物烧瓶水平放置在干燥器中冷却并称重准确至如果三次干燥后还不恒重则不皂化物可能被按上法重复干燥直至两次称重质量不超过污染需重新进行测定当以游离脂肪酸的含量来校正残留物的重量时将称重后的残留物溶于预先中和到对酚酞指示剂 呈淡粉色的乙醇用氢氧化钾溶液乙醚中然后加入滴定到相同的最终颜色用油酸计算游离脂肪酸的质量并以此校正残留物的质量见第章测定次数同一试样需进行两次测定空白试验用相同步骤及相同量的所有试剂但不加试样如果残留物超过需对试剂和方法进行改进结果计算不皂化物含量用样品的质量百分含量表示并按式 进行计算不皂化物式中试样的质量残留物的质量空白的残留物质量游离脂肪酸的质量等于标准氢氧化钾乙醇溶液的体积氢氧化钾乙醇标准溶液的准确浓度用两次测定的算术平均值作为结果试验报告试验报告应规定得到结果的使用方法还要对使用本标准没有规定的任何方法以及任何可能影响结果的所有操作细节进行描述试验报告应该包括样品鉴定所需的完整资料