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GBT_14769-1993食品中水分的测定方法PDF

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文本描述
中华人民共和国国家标准食品中水分的测定方法主题内容与适用范围本标准规定了用常压加热干燥法减压加热干燥法和蒸馏法测定食品中水分的方法本标准的常压加热干燥法适用于谷物及其制品淀粉及其制品调味品水产品豆制品乳制品肉制品发酵制品和酱腌菜等食品中水分的测定减压加热干燥法适用于食糖糖果巧克力糕点等食品中水分的测定蒸馏法适用于含有易挥发物质食品中水分的测定如香辛料油脂等常压加热干燥法原理试样经磨碎混匀后在常压的恒温干燥箱内加热至恒重加热前后的质量差即为水分含量仪器设备分析天平感量组织捣碎机研钵玻璃或瓷质铝皿具盖内径铰肉 机篦孔径不超过电热鼓风干燥箱温控干燥器内盛有效干燥剂多用切碎机高试样的制备固体样品取有代表性的样品至少用研钵捣碎研细混合均匀置于密闭玻璃容器内不易捣碎研细的样品用切碎机切成细粒置于密闭玻璃容器内粉状样品取有代表性的样品至少 如粉粒较大也应用研钵研细混合均匀置于密闭玻璃容器内糊状样品取有代表性的样品至少固液体样品按固液体比例取有代表性的样品至少密闭玻璃容器内肉制品取去除不可食部分具有代表性的样品至少于密闭玻璃容器内混合均匀置于密闭玻璃容器内用组织捣碎机捣碎混合均匀置于用铰肉机至少铰两次混合均匀置分析步骤铝皿的烘烤将洁净的铝皿连同皿盖置于内冷却至室温称量精确至的鼓风电热恒温干燥箱内加热加盖取出置于干燥器国家技术监督局批准实施 测定称取约试样精确至于已知恒重的铝皿 的鼓风电热恒温干加盖取出在干燥器内冷却加盖取出在干燥器内冷却称量重复加热即为恒重以最小称量为准的鼓风电热恒温干燥箱内加热中置于燥箱内皿盖斜放在皿边加热风电热恒温干燥箱内加热续两次称量差不超过称量再置于的鼓的操作直至连含水量大于升温至分析结果的表述的试样称取试样后先置于然后按上述步骤操作食品中的水分含量以质量百分率表示按式计算式中食品中水分含量质量百分率试样和铝皿烘烤前的质量试样和铝皿烘烤后的质量试样的质量计算结果精确至小数点后第一位允许误差同一样品的两次测定值之差每试样不得超过减压加热干燥法原理样品经磨碎混匀后在减压低温的真空干燥箱内加热至恒重加热前后的质量差即为水减压加热装置如图分含量仪器设备真空干燥箱及减压加热装置温控图减压加热装置放气阀真空干燥箱温度计真空表截止阀硅胶瓶真空泵 分析天平感量组织捣碎机研钵玻璃或瓷质铝皿具盖内径铰肉 机篦孔径不超过干燥器内盛有效干燥剂多用切碎机高试样的制备同条分析步骤铝皿的烘烤同条测定称取充分混匀的试样约在皿边连接真空泵抽空至的温度和真空度保持恒定精确至于已知恒重的铝皿中置于真空干燥箱内皿盖斜放以上升温至以上关闭真空泵上的活塞使真空干燥箱内后打开活塞使空气经干燥装置通入真空干燥箱内待干燥箱内恢复到常压时取出铝皿取出前先盖好盖放入干燥器内冷却至室温约称量再置于真空干燥箱内按上述温度和真空度加热加盖取出于干燥器内冷却即为恒重以最小称量为准称量重复加热的操作直至连续两次称量差不超过分析结果的表述同条允许误差同条蒸馏法原理在试样中加入与水互不溶解的有机溶剂采用共沸蒸馏法将食品中的水分分离出来根据水的体积计算食品中的水分含量试剂甲苯分析纯用前加水饱和振摇数分钟分去水层蒸馏弃去最初蒸馏液收集澄清透明的蒸馏液备用仪器设备水分测定器装置图见图烧瓶短颈容量回流冷凝管长约以上内套管直径冷凝管下口距接收器液面接收管容量最小刻度误差小于可调式电加热套炉铜丝一端绕成相当于接收管内径的螺旋形长约剂层另一端挂在冷凝管上口延伸至接收管的底部不接触溶分析天平感量组织捣碎机粉碎机 图水分测定器装置图试样的制备同条分析步骤水分测定器的清洗水分测定器每次使用前须用重铬酸钾硫酸洗涤液充分洗涤用水冲净后烘干测定称取适量试样精确至使收集的水分不超过于烧瓶中加入适量甲苯浸没试样振摇混合连接回流冷凝管从冷凝管上口注入甲苯直至充满接收管并溢入烧瓶冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的试管防止大气中水分凝结用石棉布将烧瓶和接收管的导管包好接通加热电炉电源缓慢蒸馏每 秒滴当大部分水分已蒸出时加快蒸馏速度每秒约冷凝管下口无水滴蒸馏期间随时用甲苯每次用滴勿使炉温过高蒸气逸出冷凝管上口直至冲洗附在冷凝管壁上的水分并上下移动冷凝管和接收管中的螺旋铜丝使接收管中的水和甲苯分离沉入接收管底部勿将螺旋铜丝插到接收管水当接收管中的水平面保持 不变时关闭电炉电源如冷凝管壁有水滴可用甲苯冲洗并上下移动螺旋铜丝面 将接收器刻度管浸在室温水中冷却直至甲苯层清澈透明至少精确至记录刻度管内水的体积分析结果的表述食品中水分含量以质量百分率表示按式计算式中食品中水分含量质量百分率刻度管中水的体积试样质量水的密度按计计算结果精确至小数点后第一位允许误差同条附加说明本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口本标准由北京农业工程大学食品工程系和北京市食品研究所负责起草本标准主要起草人陈淑善陆世珍邹作 华孙晓光