DB34安徽省地方标准DB34/T 1076—2009蔬菜、水果、粮食、茶叶中40种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留同时测定方法--气相色谱法 Method for determination of 40 organophosphorus and carbamate pesticide multi-residue at the same time in the vegetables, fruits, foodstuffs and teas Gas chromatography 2009-12-10发布2009-12-10实施安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 1076—2009前言本标准提供了植物性食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中 40 种有机磷和氨基甲酸酯类农药（甲胺磷、敌敌畏、速灭磷、乙酰甲胺磷、异吸硫磷、甲拌磷、乙拌磷、二嗪磷、巴胺磷、乐果、氧化乐果、久效磷、乙嘧硫磷、磷胺、皮蝇磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、亚胺硫磷、甲基异硫磷、异硫磷、胺草磷、稻丰散、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、三硫磷、伏杀磷、三唑磷、粉锈宁、速灭威、异丙威、灭多威、仲丁威、克百威、甲萘威）多残留同时分析气相色谱法。该方法囊括多种农药的残留分析，改变了原来国标方法逐一检测单品种农药的状况，并在原国标方法 GB/T5009.20-2008 同时检测 20 种有机磷农药、GB/T5009.145-2003同时检测 20 种有机磷和氨基甲酸酯类农药的基础上增加了甲胺磷、异吸硫磷、乙拌磷、氧化乐果、磷胺、皮蝇磷、溴硫磷、亚胺硫磷、甲基异硫磷、异硫磷、胺草磷、三硫磷、伏杀磷、三唑磷、粉锈宁、灭多威、克百威 17 种农药。本方法首次提供了茶叶中多种农药残留的测定方法，提供了固相萃取CARB/NH2小柱净化样品方法,也提供了用两根不同极性的毛细管柱确证方法。本方法大大提高了检测效率，缩短了检测周期，降低了检测成本，操作简便，易于普及推广使用。本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由马鞍山市质量技术监督局提出。本标准由安徽省标准化专业技术委员会归口。本标准起草单位：马鞍山市疾病预防控制中心。本标准主要起草人：赵亚华、何学芳、李勇、张金涛。本标准首次发布。免费下载 DB34/T 1076—2009蔬菜、水果、粮食、茶叶中40种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留同时测定方法--气相色谱法1范围本标准规定了蔬菜、水果、粮食、茶叶中40种有机磷和氨基甲酸酯类农药（甲胺磷、敌敌畏、速灭磷、乙酰甲胺磷、异吸硫磷、甲拌磷、乙拌磷、二嗪磷、巴胺磷、乐果、氧化乐果、久效磷、乙嘧硫磷、磷胺、皮蝇磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、亚胺硫磷、甲基异硫磷、异硫磷、胺草磷、稻丰散、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、三硫磷、伏杀磷、三唑磷、粉锈宁、速灭威、异丙威、灭多威、仲丁威、克百威、甲萘威）多残留同时测定方法。本标准适用于蔬菜、水果、粮食、茶叶中上述 40 种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留同时测定。2原理样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药用乙睛提取，提取液经固相萃取CARB/NH2小柱净化、浓缩后注入气相色谱仪, 样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离，氮磷检测器(NPD)检测，外标法定量。3试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。3.1乙腈（农残级）。3.2氯化钠（GR）。3.3丙酮，重蒸。3.4二氯甲烷，重蒸。3.5CARB/NH2小柱。农药标准溶液：均为 100μg/mL，安瓿瓶装。甲胺磷、敌敌畏、速灭磷、乙酰甲胺磷、异吸硫磷、甲拌磷、乙拌磷、二嗪磷、巴胺磷、乐果、氧化乐果、久效磷、乙嘧硫磷、磷胺、皮蝇磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、亚胺硫磷、甲基异硫磷、异硫磷、胺草磷、稻丰散、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、三硫磷、伏杀磷、三唑磷、粉锈宁、速灭威、异丙威、灭多威、仲丁威、克百威、甲萘威。3.6农药标准溶液配制3.6.1单一农药标准溶液将以上农药标准溶液，用丙酮稀释，逐一配制成40种农药的单一标准储备液50μg/mL，使用时根据各农药在仪器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作液。3.6.2农药混合标准溶液根据各农药在仪器上的响应值，吸取适量的单一标准储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配制成农药混合标准储备液，使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。4仪器和设备实验室常规仪器、设备及下列各项。4.1气相色谱仪，带氮磷检测器（NPD）。4.2组织捣碎机。4.3涡旋混合器。 DB34/T 1076—20094.4旋转蒸发仪。5分析步骤5.1试样制备粮食、茶叶样品经粉碎后，过20目筛制成粉状试样；蔬菜、水果样品擦去表面泥土，切碎或组织捣碎机粉碎后制成试样，备用。5.2提取与浓缩蔬菜、水果：称取上述试样 10 g（精确到 0.001 g），置于50 mL比色管中，准确加入25.0 mL乙腈，在涡旋混合器上混合 2 min，超声波提取 10 min，用滤纸过滤，收集滤液到装有约 2.5 g氯化钠的 25 mL比色管中，剧烈振摇 2 min，室温下静置 10 min，使乙腈相和水相分层。准确吸取上清液10.00 mL于 40 ℃水浴的旋转蒸发仪中，浓缩至近干，加 2 mL丙酮溶解残渣，备用。粮食、茶叶：粮食称取 10 g（精确到 0.001 g），茶叶称取 2 g（精确到 0.001 g），置于 50 mL比色管中，加适量水浸没过夜，准确加入25.0mL乙腈，在涡旋混合器上混合 2min，超声波提取10min，用滤纸过滤，收集滤液到装有约 0.5g氯化钠的 25mL比色管中，剧烈振摇2min，室温下静置 10min，使乙腈相和水相分层。准确吸取上清液 10.00mL于 40 ℃水浴的旋转蒸发仪中，浓缩至近干，加 2mL丙酮溶解残渣，备用。5.3净化与浓缩取CARB/NH2小柱，先用 3 mL丙酮、3 mL二氯甲烷预淋洗柱子，然后将5.2的 2 mL丙酮样液加到柱子上，再用 2 mL丙酮洗浓缩瓶，将清洗液同样加到柱子上，重复两次，再加 4 mL丙酮、10 mL二氯甲烷淋洗柱子，收集洗脱液，