ICS65.120 DB34 B 46 安徽省地方标准 DB 34/T 1360—2011 饲料中地克珠利的测定-高效液相色谱法 Determination of diclazuril in animal feed -High efficiency liquid chromatography method 2011-03-16发布 2011-04-16实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 1360—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人：吴蕾、张莉、刘红云、明文庆、蔡一杰、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。 I   DB34/T 1360—2011 饲料中地克珠利的测定-高效液相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中地克珠利检验的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于饲料中地克珠利的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1饲料 采样 3试样制备 按 GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取约 200 g，粉碎至过 0.45 mm 孔径 的分析筛，混匀，装入磨口瓶中，室温保存，备用。 4原理 试样用四氢呋喃及甲醇提取，以乙腈 -0.2％磷酸水溶液(63∶37) 为流动相，高效液相色谱仪进行 分析，外标法定量。 5试剂和溶液 5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2地克珠利对照品：纯度≥99.7％。 5.3标准储备液：精密称取地克珠利对照品适量，用25 mL四氢呋喃溶解，加甲醇定容至100 ml 容 量瓶，摇匀，配制成浓度为 0.1 mg/mL的标准储备液，2℃～8℃ 避光存放，备用，有效期 90 d。 5.4标准工作液：精密量取5.2项下储备液至100 ml 棕色容量瓶中，加甲醇定容稀释成0.1、1.0、 5.0、10.0、20.0、50.0μg/mL浓度不等的地克珠利标准工作液。过0.45μm滤膜，备用。 5.5甲醇：色谱纯。 5.6四氢呋喃。 5.7乙腈：色谱纯。 5.8磷酸。 5.9微孔滤膜：孔径 0.45 μm，有机相。 6仪器设备 1