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SNT_2936-2011进出口水性涂料中酚类防霉剂的测定_高效液相色离谱法PDF

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防霉剂 SNT
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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖/犜2936 —2011 进 出 口 水 性 涂 料 中 酚 类 防 霉 剂 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狆犺犲狀狅犾狊 狆狉犲狊犲狉狏犪狋犻狏犲狊犻狀犮狅犪狋犻狀犵狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋— 犎犻犵犺 狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 20110531 发 布 20111201 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2936 —2011 前     言     本 标 准 按 照 GB/T1.1—2009 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人民 共 和 国 山 东 出入 境 检 验 检 疫局 、中 华 人 民 共和 国 深 圳 出 入 境检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 :牛 增 元 、叶 曦 雯 、陈世 山 、罗 忻 、王 新 、许 辉 、李 心 恬。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2936 —2011 进 出 口 水 性 涂 料 中 酚 类 防 霉 剂 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法 1 范 围 本 标 准 规 定 了 水 性 涂 料 中 五 氯 苯 酚 及 其 钠 盐、2,3,5,6四 氯 苯 酚 、邻 苯 基 苯 酚 及 其 钠 盐 含 量 的 高效 液 相 色 谱 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 水 性 涂 料 中 五 氯 苯 酚 及 其 钠 盐、2,3,5,6四 氯 苯 酚 、邻 苯 基 苯 酚 及 其 钠 盐 的 测 定。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ,仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ,其 最 新 版 本 (包括 所 有 的 修 改 单 )适 用 于 本 文 件。 GB/T6682   分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 (GB/T6682 —2008 ,ISO3696 :1987 ,M OD) 3 方 法 提 要 试 样 用 甲 醇 提 取 、膜 过 滤 后 ,用 高 效 液相 色 谱 检 测 ,外 标 法 定 量。 4 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 规 定 ,仅 使 用 分 析 纯 试 剂 。 水 使 用 符合 GB/T6682 规 定 的 一 级 水。 4.1 甲 醇 :色 谱 纯。 4.2 五 氯 苯 酚 (PCP):纯 度 ≥99 % (CAS号 :87865 )。 4.3 2,3,5,6 2 3 5 6TeCP):纯 度 ≥99 % (CAS号 :935955 )。 四 氯 苯 酚 ( , , , 4.4 邻 苯 基 苯 酚 (OPP):纯 度 ≥99 % (CAS号 :90437 )。 4.5 醋 酸 铵。 4.6 醋 酸 铵 溶 液 :10 m mol/L 。 4.7 标 准 储 备 溶 液 :分 别 准 确 称取 适 量 的 各 种 酚 类 标 准 品 ,用 甲 醇 配 制 成 浓 度 为1 000 μg/mL 储 备 液 ,棕 色 瓶 盛 装 ,冷 藏 保 存。 4.8 混 合 标 准 工 作 溶 液 :根 据 需要 用 甲 醇 将 标 准 储 备 溶 液 (4.7)逐级 稀 释 成适 用 浓 度 的 混 合 标 准 工 作 溶 液 。 工 作 曲 线 线 性 范 围 为 (0.5~250 )μg/mL,有 效 期 为 2 个 月。 的 标 准 5 仪 器 和 设 备 5.1 高 效 液 相 色 谱 仪 :配 二 极 管阵 列 检 测 器。 5.2 分 析 天 平 :感 量 0.1mg。 5.3 超 声 波 清 洗 器 :工 作 频 率 40 kHz。 5.4 离 心 机。 5.5 离 心 管 :5 mL 。 1 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2936 —2011 5.6 注 射 器 :2 mL 。 5.7 过 滤 膜 :0.45μm。 6 分 析 步 骤 6.1 提 取 称 取 0.1 g(精确 至 0.1mg)涂料 样 品 ,加 入 5 mL水 混 匀 ,用 甲 醇 (4.1)定 容 至 50 mL 。 超声 提 取 5 min。静置 后 移 取 部 分 该 溶 液 至 离 心 管 (5.5)中 ,以 3 000 r/min 离 心 10min。取 上 层 清 液 ,用 过 滤 膜 (5.7)过滤 ,滤 液 供 高 效 液 相 色 谱测 定。 6.2 测 定 6.2.1  高 效 液 相 色 谱 测 定 条 件 由 于 测 试 结 果 取 决 于 所 使 用 仪 器 ,因 此 不可 能 给 出 液 相 色 谱 分 析 的 通 用 参 数。 设 定 的 参 数 应 保 证 色 谱 测 定 时 被 测 组 分 与 其 他 组 分 能 够 得 到 有效 的 分 离 ,下 列 给 出 的 参 数 证 明 是 可 行 的。 a)  色谱 柱 :VenusilXBPC 18 柱 1)250 m m ×4.6m m ,5 μm; b) 流 动 相 :30 %10 m mol/L 醋 酸 铵 溶 液 (4.6)和70 % 甲 醇 等 度 洗 脱; c)  流 速 : 0.8mL/min; d) 检 测 波 长 :220 nm ; e)  进样 量 :10 μL。 6.2.2  高 效 液 相 色 谱 测 定 按 6.2.1规 定 设 定 液 相 色 谱 仪 的 色 谱 条件 ,待