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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２８８３ —２０１１ 进 出 口 纸 箱 中 多 溴 联 苯 的 测 定 气 相 色 谱质 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狆狅犾狔犫狉狅犿狅犫犻狆犺犲狀狔犾狊犻狀犻犿狆狅狉狋犲犱犪狀犱 犲狓狆狅狉狋犲犱 犫狅狓 — 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱 ２０１１０５３１ 发 布 ２０１１１２０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２８８３ —２０１１ 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国江 苏 出 入 境 检 验 检 疫 局 、中华 人 民 共 和 国 天 津出 入 境 检 验 检 疫 局 、中 华 人 民 共 和 国 常 州 进 出 口 工 业 及 消费 品 安 全 检 测 中 心。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：刘 君 峰 、李 宁 涛 、汪蓉 、唐 建 明 、陈 明。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２８８３ —２０１１ 进 出 口 纸 箱 中 多 溴 联 苯 的 测 定 气 相 色 谱质谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 进 出 口 纸 箱 中 多 溴 联 苯 的 气 相色 谱质 谱 测 定方 法。 本 标 准 适 用 于 进 出 口 纸 箱 中 多 溴 联 苯 的 测 定 。 ２ 结 构 式 多 溴 联 苯 （ｐｏｌｙｂｒｏｍｏｂｉｐｈｅｎｙｌｓ，ＰＢＢｓ）的 结 构 式 见 图 １： 图 １ 多 溴 联 苯 的 结 构 ３ 原 理 样 品 剪 碎 后 ，采 用 甲 苯 作 为 提 取 溶 剂 经索 氏 抽 提 。 提 取 液 经 固 相 硅 胶柱 净 化 浓 缩 后 ，用 气 相 色 谱 质 谱 仪 进 行 分 析 ，外 标 法 定 量。 ４ 试 剂 和 材 料 除 另 有 规 定 外 ，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯。 ４．１ 甲 苯 ：色 谱 级。 ４．２ 一 溴 联 苯 至 七 溴 联 苯 标 准 品 ：参见 附 录 Ａ。 ４．３ 八 溴 联 苯 、九 溴 联 苯 和 十 溴联 苯 标 准 品 ：纯 度 ≥９７ ％。 ４．４ 多 溴 联 苯 （ＰＢＢｓ）标 准 工 作 溶 液 的 制 备 ：移 取 一 溴 联 苯 至七 溴 联 苯 标 准 储 备 液 （４．２）适 量 体 积 ，同 时 准 确 称 取 适 量 的 八 溴 联 苯 、九 溴 联 苯 和十 溴 联 苯 标 准 品 （４．３），用甲 苯 （４．１）稀 释 并 定 容 至 刻 度 ，配 成 所 需 浓 度 的 系 列 标 准 工 作 溶 液。 ４．５ ＳｉＯ Ｈ 硅 胶 柱 ：１ ０００ ｍｇ／６ｍＬ。 ５ 仪 器 ５．１ 气 相 色 谱质谱 联 用 仪 （ＧＣ／ＭＳ），配ＥＩ 源。 ５．２ 纤 维 素 套 管。 ５．３ 索 氏 提 取 装 置。 ５．４ 固 相 萃 取 仪。 １ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖／犜２８８３ —２０１１ ５．５ 棕 色 玻 璃 仪 器。 ５．６ 氮 吹 仪。 ５．７ 分 析 天 平 ，感 量 为 ０．１ｍｇ。 ６ 分 析 步 骤 ６．１ 提 取 将 样 品 剪 成 ０．５ ｃｍ×０．５ ｃｍ的 小 块 。 准 确 称 取 ２．０ｇ 剪 好 的 样 品 ，精 确 到 ０．０００ １ ｇ，放入 到 纤 维 素 套 管 （５．２）中，然 后 将 其 放 于 安 装好 的 索 氏 提 取 装 置 （５．３）中，加 入 １．５倍 虹 吸 管 体 积 的 甲 苯 到 接 收 瓶 中 ，抽 提 ３ ｈ，流速 控 制 在 １ 滴／ｓ～２滴／ｓ。提取 液 经 旋 转 浓 缩 至 １０ ｍＬ左 右。 ６．２ 净 化 用 １０ ｍＬ甲 苯 活 化 ＳｉＯ Ｈ 硅 胶 柱 ，并 除去 填 料 中 可 能 存 在 的 干 扰 物 。 将上 述 提 取 液 （６．１）加入 萃 取 柱 ，控 制 流 速 不 大 于 １ ｍＬ／ｍｉｎ，收 集 滤 液 ，并氮 吹 近 干 。 加 入 ２ ｍＬ甲 苯 溶 解 定 容 得 样 品测 试 液 ，待 上 机 分 析。 ６．３ 气 相 色 谱质谱 条 件 ａ） 色谱 柱 ：ＤＢ５ｈｔ 毛 细 管 柱 ，３０ ｍ ×０．２５ ｍ ｍ （内 径 ）×０．１ μｍ（膜 厚 ），或 相 当 者。 ｂ） 色 谱 柱 温 度 ：初 始 温 度 １０ ℃／ｍｉｎ升 温 至 ２６０℃ ，最 后 以 ２０ ℃／ｍｉｎ 升 温 至 ３４０ ℃。 ｃ） 载 气：氦 气 ，纯 度 ≥９９ ．９９９％ １．０ｍＬｍｉｎ。 １１０ ℃，保 持 ２ ｍｉｎ，以４０℃／ｍｉｎ升 温 至２００ ℃ ，保持 ５ ｍｉｎ，再以 。 ｄ） 流 速： ｅ） 进样 口 温 度 ：２８０ ℃ ｆ） 进 样 方 式：不 分 流 进 样 ，１．０ ｍｉｎ后 开 阀。 ｇ） 进 样 量 ：１ μＬ。 ｈ） 色 谱质 谱接 口 温 度 ：２８０ ℃ ｉ） 离 子 源 温 度 ：２３０℃ ｊ） 测 定 方 式 ：选择 离 子 监 测。 ｋ） 电 离 能 量 ：７０ ｅＶ ｌ） 溶 剂 延 迟 ：４ｍｉｎ ／ 。 。 。 。 。 ６．４ 气 相 色 谱质谱 分 析 将 标 准 工 作 溶 液 （４．４）和样 品 测 试 液 （６．２）等 体 积 穿 插 进 样 ，根 据 定 量 离 子 色 谱 峰 面 积 ，用 外 标 法 定 量 。
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