文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖/犜2879 —2011 固 态 和 液 态 物 质 的 脂 溶 性 测 定 方 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犳犪狋狊狅犾狌犫犻犾犻狋狔狅犳狊狅犾犻犱 犪狀犱 犾犻狇狌犻犱狊狌犫狊狋犪狀犮犲狊 20110531 发 布 20111201 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2879 —2011 前 言 本 标 准 按 照 GB/T1.1—2009 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 修 改 采 用 经 济 合 作 与 发 展 组 织 (OECD)化学 品 测 试 试 验 方 法 116 ,其 有 关 技 术 内 容 与 上 述 规 章 完 全 一 致 ,在 标 准 文 本 格 式 上 按GB/T1.1—2009 做 了 编 辑 性 修 改。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 负 责 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 天津 出 入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 参 加 起 草 单 位 :中 化 化 工 标 准 化 研究 所 、江 南 大 学 、天 津 市 检 验 检 疫 科 学 技 术 研 究 院。 本 标 准 主 要 起 草 人 :于 艳 军 、李 晶 、吕刚 、张 江 萍 、熊 中 强 、赵 好 力 宝。 Ⅰ 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2879 —2011 固 态 和 液 态 物 质 的 脂 溶 性 测 定 方 法 1 范 围 本 标 准 规 定 了 固 态 和 液 态 物 质 的 脂 溶 性 测 定方 法 的 仪 器 、测 试 步 骤 和 分 析 方 法。 本 标 准 适 用 于 纯 物 质 和 50 ℃ 下 至 少24 h 内 稳 定 且 不 具 有 挥 发 性 的 固 态 和 液 态 物 质 的 脂 溶 性 的 测 定 。 本 标 准 不 适 用 于 测 定 天 然 脂 肪 、油 类 以 及与 甘 油 三 酸 脂 起 发 应 物 质 的 脂 溶 性 测 定。 2 原 理 被 测 物 经 搅 拌 溶 于 液 态 标 准 脂 肪 中 ,连 续加 入 被 测 物 ,直 至 经 分 析 测 定 表 明 其 质 量 分 数 达 到 恒 定 值 时 ,即 为 此 被 测 物 质 的 饱 和 质 量 分 数。 3 术 语 和 定 义 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。 3.1 脂 溶 性 犳犪狋狊狅犾狌犫犻犾犻狋狔 物 质 与 液 态 脂 肪 (油 类 )形 成 均 相(不 发 生 反 应 )的 质 量分 数 。 此 质 量 分 数 的 最 大值 称 为 饱 和 质 量 分 数。 4 试 剂 标 准 脂 肪 :甘 油 三 酸 脂 混 合 物 (HB307)或 其 他 可 以 提 供 可 比 结 果 的 甘 油 三 酸 脂混 合 物。 5 仪 器 5.1 离 心 机 :可 控 温 离 心 机。 5.2 搅 拌 器 :与 控 温 系 统 连 用 的搅 拌 器。 5.3 恒 温 器 :在 37 ℃ 下精 度 ±0.5℃。 5.4 计 时 器。 5.5 电 子 天 平 :精 度 为 0.1mg。 6 试 验 步 骤 6.1 预 试 验 和 样 品 准 备 6.1.1 预 试 验 6.1.1.1 正 式 试 验 开 始 前 应对 样 品 进 行 预 试 验 ,固 体 颗 粒 状 物 质 应 在 尽 可 能 的 粉 碎 后 进 行 预 试 验 。 6.1.1.2 在 试 验 温 度 37℃ 下 ,确 定 达 到 饱 和 质 量 分 数 所 需 近 似 样 品 的 量。 1 版权所有·禁止翻制、电子发售 犛犖/犜2879 —2011 6.1.2 样 品 准 备 6.1.2.1 称 重 称 取 8 份 样 品 置 于 50 mL的 烧 瓶 中 ,每 份 样 品 均 应 是 预 试 验 中 所 确定 的 饱 和 量 的 两 倍。 6.1.2.2 封 样 加 入 约 25 g 液 化 的 混 合 标 准 脂 肪 (4.1),把烧 瓶 放 置 在 搅拌 器 上 ,并 用 磨 口 玻 璃 塞 密 封。 6.1.2.3 搅 拌 取 6.1.2.2 中 准 备 的 半 数 烧 瓶 于 30 ℃ 搅 拌 ,另 外 半 数 烧 瓶 于 50℃ 搅 拌 ,搅 拌 时 间 至 少 1 h。 6.2 饱 和 溶 解 6.2.1 测 试 温 度 测 试 时 控 制 温 度 37 ℃ ±0.5℃ 。 6.2.2 搅 拌 被 测 物 为 液 态 的 ,则 将 6.1.2.3 中 每 组 四 个 样 品 中 的 两 个 搅 拌 处 理 3 h,然后 并 于 37 ℃ ± 0.5℃恒 温 器 中 至 少 放 置 1h。每 组 剩 余 两 个 样 品 至少 应 搅 拌 24 h,然 后 于 37 ℃ ±0.5℃ 恒 温 器 中 至 少 放 置 1h。 被 测 物 为 固 体 的 ,应 在 搅 拌 数 小 时 达 到 饱和 后 ,再 于 37 ℃ ±0.5℃ 恒 温 器 中 至 少 放 置 1 h。 在 上 述 操 作 完 成 后 ,固 态 被 测 物 烧 瓶 底 部无 沉 淀 ,或 者 液 态 被 测 物 未 形 成 两相 时 ,应 重 新 加 入 更 多 的 被 测 物 重 复 试 验。 6.2.3 离 心 分 离 形 成 乳 浊 液 或 悬 浮 液 应 进 行 37 ℃ 恒温 离 心 处 理。 6.3 测 试 分 析 每 个 饱 和 脂 肪 相 取 样 称 重 后 ,选 用 合 适 的分 析 方 法 测 定 被 测 样 品 质 量 分 数 。 选用 水 提 取 的 可 直 接 对 水 测 定 ,亦 可 转 移 至 有 机 溶 剂 中 再 进 行测 定 。 可