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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２８０６ —２０１１ 进 出 口 蔬 菜 、水 果 、粮 谷 中 氟 草 烟 残 留 量 检 测 方 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犳犾狌狉狅狓狔狆狔狉 狉犲狊犻犱狌犲犻狀 狏犲犵犲狋犪犫犾犲狊、 犳狉狌犻狋狊、犮犲狉犲犪犾狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱 犲狓狆狅狉狋 ２０１１０２２５ 发 布 ２０１１０７０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入境 检 验 检 疫 行 业 标 准 进 出 口 蔬 菜 、水 果 、粮 谷 中 氟 草 烟 残 留 量 检 测 方 法 ＳＮ／Ｔ２８０６ — ２０１１ 中 国 标准出 版社 出版 北 京 复 兴 门 外 三 里 河北 街 １６号 邮 政 编 码 ：１０００４５ 网 址 ｗｗｗ．ｓｐｃ 电 话 ：６８５２３９４６ ６８５１７５４８ 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇岛 印 刷 厂 印 刷 开 本８８０ × １２３０ １／１６ 印 张１．５ 字 数 千 字 ４１ ２０１１ 年 ７ 月第 一 版 ２０１１ 年 ７ 月 第 一 次 印 刷 印 数 １—１６００ 书 号 ：１５５０６６·２２２１７７ 定 价２４ ．００ 元 犛犖／犜２８０６ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利 ，本 文 件的 发 布 机 构 不 涉 及 识 别 这 些 专 利 的 责 任。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 国 检 验 检 疫 科 学 研 究院。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：安 娟 、邓 伟 、郭淳 、李 建 中 、李 淑 娟 、于 静 、陈 磊。 Ⅰ 犛犖／犜２８０６ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 进 出 口 蔬 菜 、水 果 、粮 谷 中 氟 草 烟 残 留 量 检 测 方 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 进 出 口 蔬 菜 、水 果 、粮 谷中 氟 草 烟 残 留 量 的 液 相 色 谱 串 联 质 谱 检 测 和 确 证 方 法 及 液 相 色 谱 检 测 方 法。 本 标 准 适 用 于 大 蒜 、苹 果 、糙 米 中 氟 草烟 残 留 量 的 检 测 和 确 证。 ２ 试 样 的 制 备 与 保 存 ２．１ 粮 谷 样 品 取 有 代 表 性 样 品 ５００ ｇ，粉碎 并 使 其 全 部 通 过 孔 径 为 ２．０ｍ ｍ 的 样 品 筛 。 混 合 均 匀 分成 两 等 份 ，装 入 洁 净 的 容 器 内 ，密 封 并 标 识 ，于 ４ ℃条 件 下 避 光 保 存。 ２．２ 水 果 、蔬 菜 样 品 取 有 代 表 性 样 品 ５００ ｇ，取可 食 部 分 后 将 其 切 成 小 块 （不 可 水 洗 ），用 组 织 捣 碎 机 将样 品 匀 浆 ，混 合 均 匀 ，分 成 两 等 份 装 入 洁 净 的 容 器 内 ，密封 并 标 识 。 将 试 样 置 于 －１８℃ 以 下 冷 冻 避 光 保 存。 在 抽 样 及 制 样 的 操 作 过 程 中 ，应 防 止 样 品受 到 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化。 第 一 法 液 相 色 谱质谱／质谱 法 ３ 方 法 提 要 试 样 经 乙 腈 提 取 残 留 的 氟 草 烟 ，阴 离 子 交换 柱 净 化 ，液 相 色 谱 串 联 质 谱 检 测 和 确 证 ，外 标 法 定 量。 ４ 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明 ，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水为 去 离 子 水。 ４．１ 乙 腈 ：色 谱 纯。 ４．２ 甲 醇 ：色 谱 纯。 ４．３ 浓 氨 水。 ４．４ 甲 酸。 ４．５ 乙 酸 铵。 ４．６ ２％ 氨 水 溶 液 ：移 取２．０ ｍＬ氨 水 用 水 定 容 至 １００ ｍＬ。 ４．７ ２％ 甲 酸 甲 醇 溶 液 ：准确 移 取 ２．０ ｍＬ甲 酸 用 甲 醇 定 容 至 １００ ｍＬ。 ４．８ ０．１％甲 酸 ＋５０ｍ ｍｏｌ／Ｌ 乙 酸 铵 水 溶 液 ：准 确 移 取 １ ｍＬ甲 酸 ，称 量 ０．０３８５ｇ 乙 酸 铵 ，用 水 定容 至 １０００ｍＬ。 ４．９ 氟 草 烟 标 准 品 ：（ｆｌｕｒｏｘｙｐｙｒＣＡＳ编 号 ：８１４０６３７３ ）纯 度 大 于 等 于 ９９ ％。 １ 犛犖／犜２８０６ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 ４．１０ 氟 草 烟 标 准 溶 液 ：准确 称 取 适 量 的 氟草 烟 标 准 品 （精 确至 ０．１ ｍｇ），用 乙 腈 溶 解 配 制成 浓 度 为 的 标 准 储 备 溶 液 ，根 据 需 要 用 乙 腈 稀 释 成适 用 浓 度 的 标 准 工 作 溶 液。 １００ μｇ／ｍＬ ４．１１ Ｍ ＡＸ柱 （阴 离 子 交 换 固 相 萃 取 柱 ）：５００ ｍｇ／６ｍＬ ，或 相 当 者 。 使 用 前 依 次 用 ５ ｍＬ甲 醇 、５ ｍＬ 活 化。 水 ５ 仪 器 和 设 备 ５．１ 液 相 色 谱 串 联 质 谱 仪 ：配 备电 喷 雾 离 子 源 （ＥＳＩ）。 ５．２ 天 平 ：感 量 为 ０．１ｍｇ 和 ０．０１ｇ。 ５．３ 均 质 器。 ５．４ 振 荡 器。 ５．５ 离 心 机 ：５０００ｒ／ｍｉｎ。 ５．６ 旋 转 蒸 发 器。 ５．７ 氮 吹 仪。 ５．８ 离 心 管 ：聚 四 氟 乙 烯 ，５０ ｍＬ，具 塞。 ５．９ 梨 形 瓶 ：１００ ｍＬ 。 ５．１０ 固 相 萃 取 装 置
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