文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２８０２ —２０１１ 进 出 口 动 物 源 性 食 品 中 苯 佐 卡 因 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犫犲狀狕狅犮犪犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀 犳狅狉 犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋— 犔犻狇狌犻犱 犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮 犿犲狋犺狅犱 ２０１１０２２５ 发 布 ２０１１０７０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖／犜２８０２ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 海 南 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：开 智 、卓 海 华 、徐 莉 、纪 少 凡 、庞书 南。 Ⅰ 犛犖／犜２８０２ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 进 出 口 动 物 源 性 食 品 中 苯 佐 卡 因 残 留 量 的 测 定 液 相 色 谱 法 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 进 出 口 动 物 源 性 食 品 中 苯 佐 卡因 的 液 相 色 谱 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 猪 肉 、牛 肉 、鸡 肉 、猪肝 、罗 非 鱼 、鲈 鱼 、三 文 鱼 、鳗 鱼 、虾 中 苯 佐 卡 因 残 留 量 的测 定。 ２ 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 文 件。 ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 ３ 方 法 提 要 试 样 中 的 苯 佐 卡 因 经 乙 腈 提 取 ，正 己 烷 和ＨＬＢ固 相 萃 取 柱 净 化 ，用带 紫 外 检 测 器 的 超 高 效 液 相 色 谱 进 行 测 定 ，外 标 法 定 量。 ４ 试 剂 和 材 料 所 有 试 剂 除 特 殊 注 明 外 ，均 为 分 析 纯 ，水为 ＧＢ／Ｔ６６８２ 规 定 的 一 级 水。 ４．１ 乙 腈 ：ＨＰＬＣ ４．２ 甲 醇 ：ＨＰＬＣ 级。 级。 ４．３ 正 己 烷 ：ＨＰＬＣ ４．４ 无 水 硫 酸 钠 ：６５０℃ 灼 烧 ４ ｈ，在 干 燥 器 内 冷 却 至 室 温 ，贮 于 密 封 瓶 中备 用。 ４．５ ５％ 甲 醇 溶 液 ：量 取５ ｍＬ 甲 醇 ，加 水 定 容 至 １００ｍＬ。 级。 ４．６ 苯 佐 卡 因 标 准 品 （Ｂｅｎｚｏｃａｉｎｅ ，ＣＡＳ编 号 ：９４０９７ ，分 子 式 ：Ｃ ９Ｈ１１Ｎ Ｏ ２）：纯度 ≥９９ ．０％。 ４．７ 标 准 储 备 液 （２００ μｇ／ｍＬ）：准 确 称 取 适 量 苯 佐 卡 因标 准 品 ，用 甲 醇 （４．２）配制 成 浓 度 为 ２００ μｇ／ｍＬ 的 标 准 储 备 液 ，该 标 准 储 备 液 可 置 于 ４ ℃冷 藏 避 光 保 存 ８ 个 月。 ４．８ 标 准 中 间 液 ：取 适 量 标 准 储备 液 （４．７），用甲 醇 稀 释 成 浓 度 为 １ μｇ／ｍＬ的 标 准 中 间液 ，可 置 于 ４ ℃ 冷 藏 避 光 保 存 １ 个 月。 ４．９ 标 准 工 作 液 ：取 适 量 标准 中 间 液 （４．８），用 甲 醇 水 溶 液 （４ ＋ ６ ）稀 释 成 浓 度 分 别 为 ０．０１０μｇ／ｍＬ ， ０．０２５ μｇ／ｍＬ，０．０５０ μｇ／ｍＬ，０．１０μｇ／ｍＬ ，０．３０μｇ／ｍＬ ４．１０ ＨＬＢ固 相 萃 取 小 柱 ：６ ｍＬ，２００ ｍｇ；临用 前 依 次 以 ５ ｍＬ甲 醇 、５ ｍＬ ４．１１ 无 水 硫 酸 钠 玻 璃 层 析柱 （内 径 ２ｃｍ 、长度 ２１ ｃｍ ）：玻 璃 柱 内 填 入 ５ ｇ 无 水 硫 酸 钠 （４．４）。 ４．１２ 微 孔 滤 膜 ：０．２２μｍ ，有 机 系。 的 标 准 工 作 溶 液 ，即 配 即 用。 水 活 化 ，保 持 柱 体 湿 润。 ５ 仪 器 和 设 备 ５．１ 超 高 效 液 相 色 谱 仪 ：配 紫 外检 测 器。 １ 犛犖／犜２８０２ —２０１１ ５．２ 组 织 捣 碎 机。 版权所有·禁止翻制、电子发售 ５．３ 分 析 天 平 ：感 量 分 别 为 ０．１ｍｇ 和 １０ ｍｇ。 ５．４ 离 心 管 ：５０ ｍＬ ，具盖。 ５．５ 涡 旋 混 合 器。 ５．６ 离 心 机 ：９０００ｒ／ｍｉｎ。 ５．７ 旋 转 真 空 蒸 发 仪。 ５．８ 氮 气 吹 干 仪。 ６ 试 样 制 备 和 保 存 从 原 始 样 品 中 取 出 有 代 表 性 的 可 食 部 分 样 品，用 高 速 组 织 捣 碎 机 充 分 捣 碎 均 匀 ，装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样 ，密 封 ，并 标 明 标 记 。 在 制 样 过 程 中 ，应防 止 样 品 受 到 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化 ，制 备 好 的 试 样 于 －１８℃ 以 下 避 光 冷 冻 存 放。 ７ 测 定 步 骤 ７．１ 提 取 称 取 ５ ｇ 试 样 （精 确 至 ０．０１ｇ），置于 ５０ ｍＬ离 心 管 （５．４）中 ，加 入 １５ｍＬ 乙腈 （４．１ ），涡 旋提 取 ２ ｍｉｎ，９０００ｒ／ｍｉｎ离 心 １０ ｍｉｎ，将上 清 液 转 至 另 一 ５０ ｍＬ 离心 管 中 ，样
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