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SNT_1877_8-2011木材及木制品中多环芳烃的测定_气相色谱-质谱法PDF

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质谱法 SNT
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更新时间:2022/3/21(发布于北京)

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文本描述
版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖/犜1877 .8—2011 木 材 及 木 制 品 中 多 环 芳 烃 的 测 定 气 相 色 谱质 谱 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮 犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊 犻狀 狑狅狅犱 犪狀犱 狑狅狅犱 狆狉狅犱狌犮狋狊— 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱 20110225 发 布 20110701 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖/犜1877 .8—2011 版权所有·禁止翻制、电子发售 前     言     SN/T1877 系 列 标 准 共 分 为 8 部 分: ——— 第 1 部 分 :脱 模 剂 中 多 环 芳 烃 的测 定 方 法; ——— 第 2 部 分 :塑 料 原 料 及 其 制 品 中中 多 环 芳 烃 的 测 定 方 法; ——— 第 3 部 分 :矿 物 油 中 多 环 芳 烃 的测 定 方 法; ——— 第 4 部 分 :橡 胶 及 其 制 品 中 多 环芳 烃 的 测 定 方 法; ——— 第 5 部 分 :金 属 器 皿 表 面 多 环 芳烃 的 测 定; ——— 第 6 部 分 :涂 料 、油 墨 及 其 制品 中 多 环 芳 烃 的 测 定; ——— 第 7 部 分 :旧 轮 胎 中 多 环 芳 烃 的测 定   气 相 色 谱质谱 法; ——— 第 8 部 分 :木 材 及 木 制 品 中 多 环芳 烃 的 测 定   气 相 色 谱质谱 法。 本 部 分 为 SN/T1877 的 第8 部 分。 本 部 分 按 照 GB/T1.1—2009 给 出 的 规 则 起 草。 本 部 分 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 部 分 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 福 建 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 部 分 主 要 起 草 人 :姜 晓 黎 、梁 鸣 、唐熙 、翁 若 荣 、陈 旻 实。 Ⅰ 犛犖/犜1877 .8—2011 版权所有·禁止翻制、电子发售 木 材 及 木 制 品 中 多 环 芳 烃 的 测 定 气 相 色 谱质谱 法 1 范 围 SN/T1877 的 本 部 分 规 定 了 木 材及 木 制 品 中 萘 等 16 种 多 环 芳 烃 (参 见 附 录A )的 气 相 色 谱质 谱 检 测 方 法。 本 部 分 适 用 于 木 材 及 木 制 品 中 萘 等 16种 多 环 芳 烃 的 测 定。 2 术 语 和 定 义 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。 2.1 多 环 芳 烃   狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮 犪狉狅犿犪狋犻犮 犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊 ;犘犃犎狊 含 有 两 个 或 两 个 以 上 苯 环 的 芳 香 烃 。 环 上 也 可 有短 的 烷 基 或 环 烷 基 取 代 基 。 本 部 分 中 的 多 环 芳 烃 特 指 美 国 EPA方 法 指 定 的 优 先监 测 的 16 种 多 环 芳 烃。 3 原 理 试 样 经 微 波 萃 取 后 ,对 萃 取 液 浓 缩 处 理 ,经硅 胶 小 柱 净 化 ,浓 缩 定 容 ,用 气质 联 用 仪 进 行 测 定 ,内 标 法 定 量。 4 试 剂 和 材 料 4.1 二 氯 甲 烷 :色 谱 纯。 4.2 正 己 烷 :色 谱 纯。 4.3 丙 酮 :分 析 纯。 4.4 正 己 烷丙酮 溶 液 (1+1,体 积 比)。 4.5 正 己 烷二氯 甲 烷 溶 液 (3+2,体 积 比)。 4.6 PA Hs 标 准 物 质 :纯 度不 低 于 99 .0% 或 已 知 含 量。 4.7 PA Hs 标 准 物 质 混 合 标 准溶 液 的 配 制 :准 确 称 取 适 量 PA Hs标 准 品 ,用 正 己 烷 (4.2)溶 解 稀 释 ,配 制 成 所 需 浓 度 的 标 准 溶 液。 4.8 内 标 物 二 萘 嵌 苯d12(Perylened12):含 量 ≥99.5%。 4.9 内 标 物 的 配 制 :准 确 称 取 适量 内 标 物 ,用 正 己 烷 (4.2)溶解 稀 释 ,配 制 成 所 需 浓 度 的 内 标溶 液。 4.10   固 相 萃 取 柱 :硅 胶,2 g 填 料 、6 mL。 5 仪 器 及 设 备 5.1 气 相 色 谱质谱 联 用 仪 :配 电 子 轰 击 电 离 源 (EI)。 5.2 微 波 萃 取 仪。 1 犛犖/犜1877 .8— 2011 版权所有·禁止翻制、电子发售 5.3 具 塞 定 量 试 管 :10 mL 。 5.4 分 析 天 平 :感 量 为 0.1mg。 5.5 旋 转 蒸 发 仪。 5.6 固 相 萃 取 装 置。 5.7 台 式 钻 床。 6 样 品 制 备 从 木 材 或 木 制 品 样 品 上 用 台 式 钻 床 (5.7)凿 取 出 粒 径 小 于 1 m m 的 颗 粒。 7 测 定 步 骤 7.1 提 取 准 确 称 取 1 g~2g 的 样 品 ,精 确 到 0.000 1 g,放入 萃 取 罐 中 ,加 入 15 mL正 己 烷丙酮 溶 液 (4.4), 密 闭 后 置 于 微 波 萃 取 仪 (5.2)中,升温 至 90 ℃ ,保 持 1 min 后 ,升 温 至 100 ℃,保 持 10 min,冷却 至 室 温。 将 萃 取 液 完 全 转 移 至 具 塞 定 量 试 管 (5.3)中 ,并 用 萃 取 液 (4.4)分2 次 洗 涤萃 取 罐 ,合 并 以 上 溶 液 后 ,用 旋 转 蒸 发 仪 或 其 他 合 适 的 浓 缩 方 式 浓 缩 至 近干 ,加 入 2 mL 正 己烷 (4.2),超声 溶 解 后 进 行 净 化