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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜０８３７ ．１—２０１１ 代 替 ＳＮ／Ｔ０８３７ ．１—１９９９ 进 出 口 三 氧 化 二 砷 化 学 分 析 方 法 第 １ 部 分 ：三 氧 化 二 砷 含 量 的 测 定 犕犲狋犺狅犱 犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狉狊犲狀犻犮狋狉犻狅狓犻犱犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋— 犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮狋狉犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 ２０１１０２２５ 发 布 ２０１１０７０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖／犜０８３７ ．１—２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 前 言 ＳＮ／Ｔ０８３７ 《进 出 口 三 氧 化 二 砷 化 学 分 析 方 法 》系 列 标 准 共 分 为 ４ 部 分： ——— 第 １ 部 分 ：三 氧 化 二 砷 含 量 的 测定 ——— 第 ２ 部 分 ：水 分 的 测 定 ——— 第 ３ 部 分 ：铁 含 量 的 测 定 ——— 第 ４ 部 分 ：氯 离 子 含 量 的 测 定 本 部 分 为 ＳＮ／Ｔ０８３７ 的 第１ 部 分。 本 部 分 代 替 ＳＮ／Ｔ０８３７ ．１—１９９９《出 口 三 氧 化 二 砷 纯 度 的 测 定方 法》。 本 部 分 与 ＳＮ／Ｔ０８３７ ．１—１９９９相比 ，主 要 变 化 如 下： ——— 测 定 范 围 上 限 由 ９９ ．０％修 改 为 ９９ ．８％ ——— 增 加 第 ２ 章 “规 范 性 引 用 文 件 ”和第 ５ 章 “仪 器”； ； ——— 在 第 ４ 章 “试 剂 ”中 ，增 加 “三氧 化 二 砷 （基 准 试 剂 ）”条 。 对 “碘 标准 溶 液 ”条 增 加 碘 标 准 溶 液对 三 氧 化 二 砷 的 滴 定 度 的 测 定 内 容； ——— 在 第 ６ 章 “试 样 ”中 ，增 加对 粒 度 的 要 求 ，删 去 关 于 样 品 制 备 和 保 留 样 品 保 存 期 限 的 内 容 。 将 附 注 警 告 语 修 改 后 放 在 本 部 分 之 首； ——— 在 第 ７ 章 “分 析 步 骤 ”中 ，增加 对 平 行 测 定 和 空 白 试 验 的 要 求 。 对 原 文本 附 注 １ 关 于 有 黑 色 沉 淀 物 影 响 终 点 判 断的 处 理 部 分 ，修正 其 错 误 ，移 入本 部 分 正 文 。 并 对 结果 计 算 式 作 相应 的 修 改； ——— 将 允 许 差 的 表 述 修 改 为 规 范 的 精 密 度的 表 述。 本 部 分 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 部 分 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 广 东 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 部 分 起 草 人 ：卢 振 国 、黄 文 娴 、陈谷 峰 、郭 汉 城 、钟 志 光 、张 震 坤 、沈 文 洁。 本 部 分 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为： ——— ＺＢ Ｇ１０ ００１ —１９８６第 ２ 章 ：三 氧 化 二 砷 的 测 定； ——— ＳＮ／Ｔ０８３７ ．１—１９９９ 。 Ⅰ 犛犖／犜０８３７ ．１—２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 进 出 口 三 氧 化 二 砷 化 学 分 析 方 法 第 １ 部 分 ：三 氧 化 二 砷 含 量 的 测 定 警 告 ：三 氧 化 二 砷 是 高 毒 性 化 学 品 ，使 用 本 部 分 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验 。 本 部 分 并 未 指 出 可 能 的 安 全 问 题 。 使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和健 康 措 施 并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规规 定 的 条 件。 １ 范 围 本 部 分 规 定 了 进 出 口 三 氧 化 二 砷 中 三 氧 化 二砷 含 量 的 测 定 方 法。 本 部 分 适 用 于进 出 口 三 氧 化 二砷 中 三 氧 化 二 砷 含量 的 测 定 。 测 定 范 围 ：９７ ．０％～ ９９ ．８％ （质 量 分 数 ）。 ２ 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 文 件。 ／ ＧＢＴ １２８０５ —１９９１ 实 验 室 玻 璃 仪 器 滴 定 管 ＧＢＴ １２８０６ —１９９１ 实 验 室 玻 璃 仪 器 单 标 线容 量 瓶 ＧＢＴ １２８０８ —１９９１ 实 验 室 玻 璃 仪 器 单 标 线吸 量 管 ／ ／ ３ 方 法 原 理 试 料 经 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 ，加 乙 酸 铅 消 除 硫的 干 扰 ，调 整 ｐＨ值 ≈ ８，以碳 酸 氢 钠 为 缓 冲 剂 ，淀 粉 溶 液 为 指 示 剂 ，用 碘 标 准 溶 液 滴 定 ，通 过与 三 氧 化 二 砷 （基 准 试 剂 ）比 较 ，测 定 三 氧 化 二 砷 的 含 量。 ４ 试 剂 除 另 有 规 定 ，仅 使 用 分 析 纯 试 剂 和 蒸 馏 水或 去 离 子 水 或 相 当 纯 度 的 水。 ４．１ 碳 酸 氢 钠。 ４．２ 三 氧 化 二 砷 （基 准 试 剂 ）：使用 前 与 样 品 一 同 放 在 干 燥 器 中 干 燥 １６ ｈ 以 上。 ４．３ 硫 酸 （１＋３５）：１ 体 积 硫 酸 （ρ １．８４ ｇ／ｍＬ）与 ３５ 体 积 水 混 匀。 ４．４ 氢 氧 化 钠 溶 液 （４０ ｇ／Ｌ）。 ４．５ 乙 酸 铅 溶 液 （含 铅 约 １ ｍｇ／ｍＬ）：称取 乙 酸 铅 ［Ｐｂ（Ｃ２Ｈ３Ｏ ２ ） · ２ ３Ｈ２Ｏ ］
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