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GB_5009_190-2014食品安全国家标准_食品中指示性多氯联苯含量的测定PDF

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更新时间:2022/3/21(发布于上海)

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文本描述
中华人民共和国国家标准 GB 5009.190—2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 2014-12-01发布 2015-05-01实施 GB5009.190—2014 前 言 本标准代替 GB/T 5009.190—2006《食品中指示性多氯联苯含量的测定》和 GB/T 22331—2008《水 产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法》。 本标准与 GB/T 5009.190—2006相比,主要变化如下: ——修改了标准格式。 I GB5009.190—2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 1 范围 本标准第一法规定了食品中多氯联苯( polychlorinatedbiphenyls,PCBs)包括全球环境监测系统/ 食品规划中规定的指示性PCBs(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180)及 PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199 和PCB206含量的测定方法,第二法规定了PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180 的测定方法。 本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性 PCBs 的测定。 第一法 稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法 2 原理 应用稳定性同位素稀释技术,在试样中加入 13C12标记的PCBs作为定量标准,经过索氏提取后的试 样溶液经柱色谱层析净化、分离,浓缩后加入回收内标,使用气相色谱 -低分辨质谱联用仪,以四极杆 质谱选择离子监测(SIM)或离子阱串联质谱多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。 3 试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 3.1.2 3.1.3 3.1.4 3.1.5 3.1.6 正己烷(C6H14):农残级。 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。 丙酮(C3H6O):农残级。 甲醇(CH3OH):农残级。 异辛烷(C8H18):农残级。 无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯。将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱,依次用正己烷和二氯甲 烷淋洗两次,每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。淋洗后,将无水硫酸钠转移至烧瓶中, 在50℃下烘烤至干,然后在225°C烘烤8 h~12 h,冷却后干燥器中保存。 3.1.7 3.1.8 3.1.9 硫酸(H2SO4):含量95%~98%,优级纯。 氢氧化钠(NaOH):优级纯。 硝酸银(AgNO3):优级纯。 1 GB5009.190—2014 3.1.10 色谱用硅胶(75μm~250μm):将市售硅胶装入玻璃色谱柱中,依次用正己烷和二氯甲烷淋洗 两次,每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。淋洗后,将硅胶转移到烧瓶中,以铝箔盖住瓶口置于 烘箱中50℃烘烤至干,然后升温至180℃烘烤8 h~12 h,冷却后装入磨口试剂瓶中,干燥器中保存。 3.1.11 44%酸化硅胶:称取活化好的硅胶100g,逐滴加入78.6g硫酸,振摇至无块状物后,装入磨 口试剂瓶中,干燥器中保存。 3.1.12 33%碱性硅胶:称取活化好的硅胶100 g,逐滴加入49.2 g 1 mol/L的氢氧化钠溶液,振摇至无块 状物后,装入磨口试剂瓶中,干燥器中保存。 3.1.13 10%硝酸银硅胶:将5.6 g硝酸银溶解在21.5 mL去离子水中,逐滴加入50 g活化硅胶中,振摇至 无块状物后,装入棕色磨口试剂瓶中,干燥器中保存。 3.1.14 碱性氧化铝:色谱层析用碱性氧化铝,660℃烘烤6 h后,装入磨口试剂瓶中,干燥器中保存。 3.2标准溶液 3.2.1 时间窗口确定标准溶液:由各氯取代数的 PCBs在DB-5ms色谱柱上第一个出峰和最后一个出峰 的同族化合物组成,见附录A中表A.1。 3.2.2 3.2.3 3.2.4 3.2.5 定量内标标准溶液:见附录A中表A. 2。 回收率内标标准溶液:见附录A中表A.3。 校正标准溶液:见附录A中表A.4。 精密度和准确度实验标准溶液:见附录A中表A.5。 4 仪器和设备 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 气相色谱-四极杆质谱联用仪(GC-MS)或气相色谱-离子阱串联质谱联用仪(GC-MS/MS)。 色谱柱:DB-5ms柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm,或等效色谱柱。 组织匀浆器。 绞肉机。 旋转蒸发仪。 氮气浓缩器。 超声波清洗器。 振荡器。 分析天平:感量为0.1 g。 4.10玻璃仪器的准备:所有需重复使用的玻璃器皿应在使用后尽快认真清洗,清洗过程如下: a)用该器皿最后接触的溶剂洗涤; b)依次用正己烷和丙酮洗涤; c)用含碱性洗涤剂的热水清洗; d)依次用热水和去离子水冲洗; e)依次用丙酮、正己烷和二氯甲烷洗涤。 采用超声波清洗设备,加入碱性洗涤剂的热水有很好的清洗效果。如果使用刷子清洗,需特别注意 不要划损玻璃器皿的内表面。 5 分析步骤 5.1试样制备 5.1.1预处理 2 GB5009.190—2014 5.1.1.1 用避光材料如铝箔、棕色玻璃瓶等包装现场采集的试样,并放入小型冷冻箱中运输到实验室, -10℃以下低温冰箱保存。 5.1.1.2 固体试样如鱼、肉等可使用冷冻干燥或使用无水硫酸钠干燥并充分混匀。油脂类可直接溶于 正己烷中进行净化处理。 5.1.2提取 5.1.2.1 提取前,将一空纤维素或玻璃纤维提取套筒装入索氏提取器中,以正己烷+二氯甲烷(50+ 50)为提取溶剂,预提取8 h后取出晾干。 5.1.2.2 将预处理试样 5.0g~10.0g装入上述5.1.2.1处理的提取套筒中,加入 13C12标记的定量内标 (3.2.2),用玻璃棉盖住试样,平衡30 min后装入索氏提取器,以适量正己烷+二氯甲烷(50+50)为 提取溶剂,提取18 h~24 h,回流速度控制在3次/h~4次/h。 5.1.2.3 提取完成后,将提取液转移到茄形瓶中,旋转蒸发浓缩至近干。如分析结果以脂肪计则需要 测定试样的脂肪含量。 5.1.2.4脂肪含量的测定:浓缩前准确称重茄形瓶,将溶剂浓缩至干后准确称重茄形瓶,两次称重结果 的差值为试样的脂肪量。测定脂肪量后,加入少量正己烷溶解瓶中残渣。 5.1.3 净化 5.1.3.1 酸性硅胶柱净化 净化柱装填:玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依次填入4 g活化硅胶、10g酸化硅胶、2 g 活化硅胶、4 g无水硫酸钠(见附