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中华人民共和国国家标准 GB29939—2013 食品安全国家标准 食品添加剂琥珀酸二钠 2013-11-29发布 2014-06-01实施 GB29939—2013 食品安全国家标准 食品添加剂琥珀酸二钠 1范围 本标准适用于以琥珀酸为主要原料,经中和、干燥等工艺制得的食品添加剂琥珀酸二钠。 2分子式、结构式和相对分子质量 2.1分子式 琥珀酸二钠(无水品):C4H4Na2O4 2 琥珀酸二钠(结晶品):C4H4Na2O4·6H O 2.2结构式 n=6或0 2.3相对分子质量 琥珀酸二钠(无水品):162.05(按2007年国际相对原子质量) 琥珀酸二钠(结晶品):270.14(按2007年国际相对原子质量) 3技术要求 3.1感官要求 感官要求应符合表1的规定。 表1感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 状态 气味 无色或白色 结晶或粉末 无臭、无异味 取适量试样置于白瓷盘内,在自然光线下,观察其色 泽和状态,并嗅其气味 3.2理化指标 理化指标应符合表2的规定。 1 GB29939—2013 表2理化指标 指 标 项 目 检验方法 结晶品 无水品 琥珀酸二钠(C4H4Na2O4)含量(以干 基计),w/ % 附录 A中A.3 98.0~101.0 干燥减量,w/ % 37.0~41.0 ≤2.0 GB 5009.3直接干燥法 a GB/T 9724 pH(50 g/L溶液) 7.0~9.0 通过试验 通过试验 20 硫酸盐(以 SO4计) 易氧化物 附录 A中A.4 附录 A中A.5 GB/T 5009.74 GB/T 5009.11 重金属(以 Pb计)/(mg/kg) 总砷(以 As计)/(mg/kg) ≤ ≤ 3 a 干燥温度和时间分别为 120℃±2℃和2 h。 2 GB29939—2013 附录A 检验方法 A.1一般规定 本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、 制剂及制品,应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水 的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2鉴别试验 A.2.1取铂丝,用10%盐酸溶液湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄色。 A.2.2用0.1%盐酸溶液调节试样溶液(1 g试样溶于20 mL水中)的pH至6~7,取此溶液5 mL,加入1 mL 氯化铁溶液(1 g氯化铁溶于10 mL水中),生成褐色沉淀。 A.3琥珀酸二钠含量的测定 A.3.1试剂和材料 A.3.1.1冰乙酸。 A.3.1.2结晶紫指示液:5g/L。 A.3.1.3高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。 A.3.2分析步骤 称取预先经120℃±2℃干燥2 h的试样0.15 g,精确至0.0001 g,溶于30 mL冰乙酸中,加入1 mL结晶 紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定,直至溶液的颜色由紫色经蓝色变成绿色,即为滴定终点。同时进 行空白滴定试验。 A.3.3结果计算 琥珀酸二钠含量的质量分数w1按公式(A.1)计算: w1 ? ?V-V0??c?M ?100%………………………………(A.1) m?1000?2 式中: V——试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c——高氯酸标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M——琥珀酸二钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C4H4Na2O4)=162.05]; m——试样质量,单位为克(g); 1000——换算系数; 2——换算系数。 3 GB29939—2013 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 大于0.5 %。 A.4硫酸盐的测定 A.4.1试剂和材料 A.4.1.1盐酸溶液:1+3。 A.4.1.2硫酸溶液:0.005mol/L。 A.4.1.3氯化钡溶液:称取氯化钡12g,用水溶解并稀释定容至100 mL。 A.4.2分析步骤 称取试样1.0 g,置于50 mL比色管中,加水30 mL溶解,加入盐酸溶液1 mL,用水稀释至50 mL,此为 试样液。另取一比色管,加入硫酸溶液0.40 mL、盐酸溶液1 mL,加水稀释至50 mL,此为对照液。若溶液 不够澄清,则将两份溶液在同样条件下过滤。分别加入氯化钡溶液2 mL,混匀后放置10 min,在黑色背景 上从比色管上方比较两者浊度。试样液浊度小于或等于对照液浊度,为通过试验。 A.5易氧化物的测定 A.5.1试剂和材料 A.5.1.1硫酸溶液:量取1mL硫酸,缓慢注入到20 mL水中,混匀。 A.5.1.2高锰酸钾溶液:0.02mol/L。 A.5.2分析步骤 称取2.0 g试样,加20 mL水和30 mL硫酸溶液溶解。加入4.0 mL高锰酸钾溶液,溶液的粉红色在3min 内不褪色,为通过试验。 4